离子液体修饰的磁性材料用于PET聚酯的降解研究(7)
2.2.3 1-甲基-3-3-（丙基三乙氧基硅烷）咪唑羟基接入HAP-γ-Fe2O3
图2.5 离子液体2的合成
这个反应的进行要先对HAP-γ-Fe2O3 进行预激活，在真空条件下，对材料加热温度为200℃加热2h。然后冷却，依次加入乙醇（15ml）和1-甲基-3-（3-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物（10mmol）。回流温度下搅拌24h，冷却，并将溶剂滤出。将溶剂除去后的固体用甲醇和进行索氏萃取。取固体1.0g，溶解在CH2Cl2 （20ml）加入NaOH（0.28g，5mmol），溶解后在室温下强力搅拌5h。然后将混合物过滤，洗涤至中性。然后减压干燥，得到需要的离子液体2。
2.2.4 PET的降解 TPA
图2.6 PET的降解
图2.7 PET降解流程图
取2.0g的PET，并剪成1cm×1cm大小的方块。取0.1g离子液体2和50ml去离子水。将以上三种反应原料放入反应釜中，在180℃的温度和2.0mp的压力下，回流搅拌10小时。反应结束后，将磁铁放置在侧壁上，得到磁性的离子液体，反复用乙醇洗涤，并在真空下干燥。上层的滤液旋蒸分出水和乙醇，干燥后得到未降解的PET与TPA的混合物。取出混合物，加入5.0gNaOH和50ml去离子水，搅拌，析出少量白色絮状沉淀，是未反应的PET。然后进行抽滤，弃去PET固体，在得到的下层滤液中逐滴加入盐酸，出现白色沉淀，是提纯后的TPA。继续滴加盐酸，调节pH值为酸性，过滤，即可得到TPA。
2.3实验结果及讨论
2.3.1离子液体合成结果
2.3.1.1 2种离子溶液的产率见下表：
表2.2 离子液体合成结果
编号 名称 化学式 产率
1 [Bmim ] OH
约61%
2 离子液体2 约65%
从表2.2中可以看出第一种离子液体的产率和第二种离子液体的产率勉强及格。
表2.3 不同条件下[Bmim]OH的产率
实验条件
[Bmim ] OH 温度/℃ 反应时间/h 搅拌速率/rpm 产率
第一次 80 48 200 无
第二次 70 48 200 50%
第三次 70 72 200 61%
第四次 70 48 300 43%
从表2.3中可以看出在在不同条件下的[Bmim ] OH的产率不同，在控制温度70℃、反应时间72h、搅拌速度200rpm的条件下，产率相对较高一些。
2.3.1.2 离子溶液溶解性表征
2种离子液体在常用溶剂中的溶解性见下表：
表2.4 离子液体的溶解性
编号
溶剂 1 2
水 易溶 易溶
乙酸乙酯 不溶 不溶
乙醚 不溶 微溶
乙腈 不溶 不溶
丙酮 不溶 不溶
乙醇 易溶 易溶
2.3.2用于PET降解的结果
2.3.2.1常压下相同反应温度和时间，不同催化剂用量下降解结果
图2.8 不同催化剂下PET的降解效率
从图2.8中可以看出，在降解反应中，催化剂的用量并不是越高越好的。其中催化剂用量为0.1g时，降解效果最好，用量增多，降解能力反而逐步下降，并逐渐稳定在某一水平。因此在降解反应中采用0.1g或0.125g以下的投料即可，既能得到较高的反应效率，又能够节约催化剂的用量。