1.2 SBA-15的制备
取4.0g三嵌段共聚物(P123)于250mL锥形瓶中,加入120mL2.0mol/L的盐酸和30mL的去离子水,将锥形瓶置于40℃恒温槽水浴搅拌6h。剧烈搅拌下取4.2g正硅酸乙酯逐滴加到恒温槽中的锥形瓶中,40℃恒温下继续搅拌24h。将锥形瓶密封移至烘箱内,恒温80℃下老化24h。将锥形瓶取出,冷却至室温,抽滤并用去离子水洗涤至无泡沫。将其转移至表面皿上室温晾干24h。最后将表面皿放置马弗炉中,550℃焙烧6h。
1.3 SBA-15的改性
SBA-15-NH2的制备:取0.1g SBA-15于150mL三颈瓶中,加入20mL甲苯,超声波分散5min,再加入1mL3-氨丙基三乙氧基硅烷,将上述样品于80℃恒温下搅拌回流8h。冷却至室温,离心,并用无水乙醇反复洗数次,将样品于60℃下真空干燥24h即得 SBA-15-NH2。
SBA-15-Cl的制备:取0.1g SBA-15于三颈瓶中,加入20mL甲苯,超声波分散5min,再加入1mL三甲基氯硅烷,将上述样品于80℃恒温下搅拌回流8h。冷却至室温,将其于60℃下真空干燥24h即得SBA-15-Cl。
1.4 药物吸附
SBA-15对5-氨基水杨酸的吸附:取30mL0.44mg/mL的5-氨基水杨酸于50mL锥形瓶中,取0.0451gSBA-15加入上述锥形瓶中,密封锥形瓶并搅拌48h。离心上述样品并于60℃下真空干燥24h。
SBA-15-NH2对5-氨基水杨酸的吸附:取30mL0.44mg/mL的5-氨基水杨酸于50mL锥形瓶中,取0.0419g SBA-15-NH2加入上述锥形瓶中,密封锥形瓶并搅拌48h。离心上述样品并于60℃下真空干燥24h。
SBA-15-Cl对5-氨基水杨酸的吸附:取30mL0.44mg/mL的5-氨基水杨酸于50mL锥形瓶中,取0.0350g SBA-15-Cl加入上述锥形瓶中,密封锥形瓶并搅拌48h。离心上述样品并于60℃下真空干燥24h。
1.5 表征
红外光谱分析在红外光谱分析仪上测定(日本分光公司WQF-510型),采用KBr压片。利用美国PE STA-6000型热重分析仪测定样品的失重率(氮气氛,25~800℃,升温速率20℃/min)。
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