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离子液体催化下二苄叉环烷酮的合成
摘要:以离子液体为催化剂,在无溶剂条件下催化环己酮与芳香醛的Cross-Aldol缩合反应,得到相应的二苄叉环烷酮化合物,反应时间短(60~100 min),产率高(67%- 94%)。该方法操作简单,催化剂可重复使用,且对环境友好。9278
关键词:离子液体;芳香醛;环己酮;二苄叉环烷酮;Cross-Aldol缩合反应
synthesis of α,α'-bis(substituted benzylidene)cycloalkanones catalyzed by Ionic Liquid
Abstract: α,α'-bis(substituted benzylidene)cycloalkanones were synthesized from cross-aldol condensation between aromatic aldehydes and cyclohexanone in the presence of ionic liquid under solvent-free conditions. It showed advantages of short reaction time (60~100 min) and good yields (59%~94%). This method was simple, fast,environmental friendly, and the catalyst could be reused.
Key words: Ionic liquid, Aldehydes, Cyclohexanone, α,α'-bis(substituted benzylidene)cycloalkanones, Cross—Aldol condensation
目 录
1 绪论 5
1.1
研究
背景 5
1.2 Cross-Aldol缩合反应 6
1.2.1 不同催化剂催化的Cross-Aldol缩合反应 6
1.3离子液体 8
1.3.1 离子液体的简介 8
1.3.2 离子液体的合成 9
1.3.3 离子液体催化的反应 9
2 实验部分 12
2.1 合成路线 12
2.1.1 乙醇胺乙酸离子液体的合成路线 12
2.1.2 1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢根离子液体的合成路线 12
2.1.3 1-丁基-3-甲基咪唑对甲基苯磺酸根离子液体的合成路线 12
2.1.4 1-丁基-3-甲基咪唑氢氧根离子液体的合成路线 12
2.1.5 酰胺硫酸氢根离子液体的合成路线 12
2.1.6 离子液体(Ionic Liquid)催化的Cross-Aldol缩合反应 12
2.2 实验仪器 13
2.3 试剂及原料 13
2.3.1 主要试剂名称及物性常数 13
2.3.2 原料名称及物性常数 14
2.4 催化剂的制备[25] 15
2.4.1 乙醇胺乙酸离子液体的制备 15
2.4.2 1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢根离子液体的制备 15
2.4.3 1-丁基-3-甲基咪唑对甲基苯磺酸根离子液体的制备 16
2.4.4 1-丁基-3-甲基甲基咪唑氢氧根离子液体的制备 16
2.4.5 酰胺硫酸氢根离子液体的制备 16
2.5 二苄叉环烷酮类化合物的合成 17
2.5.1 2,6-二苄叉基环己酮的合成 17
2.5.2 2,6-二(2,4-二氯亚苄基)环己酮的合成 17
2.5.3 2,6-二(4-氟亚苄基)环己酮的合成 17
2.5.4 2,6-二(4-甲基亚苄基)环己酮的合成 18
2.5.5 2,6-二(苯并 [1,3]间二氧杂环戊烯-5 - 亚甲基)环己酮的合成 18
2.5.6 2,6-二(4-二甲胺亚苄基)环己酮的合成 18
2.5.7 2,6-二(3-硝基亚苄基)环己酮的合成 19
3 实验结果与讨论 20
3.1 催化剂 20
3.1.1 催化剂的选择 20
3.1.2 催化剂量的选择 21
3.2 反应条件 22
3.2.1 反应温度的选择 22
3.2.2 反应时间对反应的影响 23
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