甲苯 分析纯 南京化学试剂有限公司

甲基橙 / 中国医药上海化学试剂公司

无水乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

双氧水 化学纯 国药集团化学试剂有限公司

2。1。2  实验设备yfxs 

表2 主要仪器与设备

仪器 型号 生产厂家

恒温磁力搅拌器 HJ-6B 金坛市医疗仪器厂

超声波清洗器 KQ-5200B 昆山市超声仪器有限公司

电热恒温鼓风干燥箱 GZX-9146 MBE 上海博讯实业有限公司医疗设备厂

小型真空管式烧结炉 GSL-1100X 合肥科晶材料技术有限公司

真空冷冻干燥器 FD-1B-50 北京博医康实验仪器有限公司

紫外可见分光光度计 UV1750 南京胥江机电厂

XPA系列光化学反应仪 DHG-9123A 南京胥江机电厂

电子天平 ME203E/02 上海梅特勒-托利多仪器有限公司

真空干燥器 DZF-6050 上海博讯实业有限公司医疗设备厂

集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 河南省予华仪器有限公司

电动沉淀离心机 TDL-5-A 上海安亭科学仪器厂

2。2  实验步骤

2。2。1  凹凸棒土改性

称取6。0g凹凸棒土，分散在盛有100mL甲苯的烧瓶中，向烧瓶中通入一定速率的氮气，采用60℃恒温油浴烧瓶的同时控制直流电搅拌桨速率在500-600r/min，以确保凹凸棒土充分分散在甲苯溶剂中。在此状态下搅拌30min后以较慢的速率滴加2。5ml偶联剂，继续搅拌4h,离心，将甲苯与凹凸棒土分离，用无水乙醇洗涤30min，重复离心和洗涤的步骤三次，以洗去甲苯和多余的偶联剂。最后一次离心分离后，将改性的凹凸棒土放入真空干燥箱，在60℃下干燥4h。取出样品，研磨至粉末状，装袋备用。

2。2。2  凹凸棒土-C3N4的合成

将0。3g改性凹凸棒土加入100mL去离子水中，超声分散2h,按照一定比例计算应加入的三聚氰胺，将三聚氰胺放入已分散的凹凸棒土水溶液中，在磁力搅拌器上控制水浴温度为80℃，保持一定搅拌转速，将水溶液蒸发至20mL左右的高浓度混合溶液。

2。2。3  凹凸棒土-C3N4-TiO2的合成

将上述得到的混合溶液重新加入一定量的去离子水，超声分散2h,向溶液中缓慢滴加一定量的钛酸正丁酯，并不断搅拌。80℃下烧至20mL左右的混合溶液，趁热倒入准备好的培养皿中，冷却至室温后放入冰箱冷冻，同时打开冷冻干燥器预冷，待混合溶液刚好冻成冰块时，取出放入冷冻干燥器中，冷冻干燥3d取出，样品呈奶白色粉末状，放入真空管式烧结炉中，设定升温程序：起始温度为0℃，以10℃/min的速率用50min升温到500℃，维持2h，再以10℃/min的速率用2min从500℃升温至520℃，维持两小时。待样品冷却至室温，把样品从管式炉里取出研磨，装入密封袋中备用。来*自-优=尔,论:文+网www.chuibin.com