单壁碳纳米角 （SWNHs，99。95%，南京先丰，江苏）； 3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（3-（Trimethoxysilyl）propyl methacrylate ）（γ-MPS）、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸（AMPS）、2, 2-偶氮二异丁腈（AIBN，AR，阿拉丁，上海）；苯乙烯（St）、二乙烯苯（DVB）、苯、乙基苯、萘、联苯、间硝基苯胺、邻硝基苯胺、苯胺（AR，百灵威，上海）；甲苯、环己醇、丙酮、硫脲（AR，国药集团化学试剂有限公司，浙江）；对苯二酚、间苯二酚、苯酚（AR，上海化学试剂，上海）；磷酸氢二钠、氢氧化钠 （AR，天津市大茂化学试剂厂，天津）；乙腈（ACN）、甲醇（GR，国药集团化学试剂有限公司，浙江）；高纯水（娃哈哈，浙江）；石英毛细管（100 μm i。d，365 μmo。d）河北永年锐沣色谱器件有限公司，河北永年）。所有的化学试剂都是分析级，并且没有重结晶。

2。2。 样品和流动相制备

所有的样品都用乙腈配成1 mg/mL的标准储备液，4 ℃避光保存，使用时稀释至适当浓度。磷酸盐缓冲溶液（PBS）由磷酸和磷酸氢二钠组成，并用1。0 M NaOH和磷酸调节pH在5。0到9。0范围内。流动相是有磷酸盐缓冲溶液和乙腈按不同比例组成。在实验运行前，所有溶液都用0。22 μm滤膜过滤，并超声10 min。来*自~优|尔^论:文+网www.chuibin.com +QQ752018766*

2。3。 毛细管预处理

毛细管在使用前进行以下处理：依次用高纯水冲洗毛细管内壁10 min，1 mol/L NaOH溶液冲洗30 min后，用硅胶垫封住毛细管两端，放入60 oC水浴1 h，重复上述操作2遍。再用高纯水冲洗毛细管内壁10 min，1 %盐酸冲洗10 min并置留30 min。最后用高纯水冲洗至流出液为中性，随后丙酮冲洗10 min。在处理后的毛细管内注入γ-MPS的丙酮溶液，其中γ-MPS/丙酮（V/V）= 2/3，将毛细管两端密封后避光室温反应12 h，反应示意图如3。1。反应完成后再用甲醇反复冲洗以除去残余的反应物。最后, 将处理好的毛细管柱接到气相色谱仪上于70 oC条件下，N2干燥 3 h，用硅胶垫封口备用。