基于石墨烯可磁分离半导体复合光催化剂的制备及性能研究(5)
溶液沉淀法是将钒酸盐和铋的硝酸盐同时溶解在适当溶剂中，控制溶液的pH值和反应时间，形成粒径较小的BiVO4粉末。
水热法与上述的溶液沉淀法相似，混合Bi(NO3)3溶液和NH4VO3溶液，调节pH，再将混合物转移到水热反应釜中进一步反应。水热法得到的BiVO4颗粒粒径分布均匀，晶体缺陷较少，光催化性能也有了进一步的提高。
1.4.2 BiVO4-石墨烯复合催化剂简介
BiVO4-石墨烯复合光催化剂是一种具有较高光催化性能的新型光催化剂，能够在可见光下降解水溶液中的甲基橙，亚甲基蓝，罗丹明B和活性黑G等染料[23]。
图1-7 BiVO4-石墨烯半导体复合光催化剂的透射电子显微镜(TEM)图像。
BiVO4-石墨烯复合光催化剂可以通过一步溶剂热法制备。通过透射电镜的表征，可以看到(图1-7)上述催化剂以石墨烯薄片作为基底，BiVO4晶体呈树叶状生长于石墨烯表面[23]。BiVO4片的平均直径在1～1.3μm，厚度约15nm，这种有序的树叶状结构的BiVO4-石墨烯复合物具有很大的比表面积，在其表面可以吸附更多的分子。同时，平铺的树叶状的结构也能最大程度地吸收光辐射。
1．5 BiVO4-石墨烯半导体复合光催化剂的改进
1.5.1 BiVO4-石墨烯半导体复合光催化剂存在的不足
BiVO4-石墨烯复合催化剂成分无毒，制备简便，成本较低廉，而且催化效果好，是一种新型环保光催化剂。但是因为这种催化剂的粒径分布在微纳米尺度，在液相中分散性好，在催化降解有机污染物的任务完成后，很难利用重力沉降或者加入絮凝剂等方法把固相的催化剂从液相中完全分离出来。如果使用高速离心的方法来分离催化剂，则会使处理成本增加，对设备的要求也要相应提高。
1.5.2 BiVO4-石墨烯半导体复合光催化剂的改进
为了保留催化剂的染料吸附容量，保证催化剂的光催化性能不降低，催化剂必须制备成微纳米级，以具有较大的比表面积。
为了解决分散性高和回收率低的不足，我们试想在不降低催化效率的前提下，在上述复合光催化剂中加入一种磁性组分。利用外加强磁场把分散于液相中的磁性催化剂富集并回收再利用。
1．6 本文主要工作内容
以Bi(NO3)3•5H2O，NH4VO3，Co(NO3)2•6H2O，Fe(NO3)3•9H2O ，FeSO4•7H2O等为原料，以氧化石墨为载体，采用水热/溶剂热法制备可磁分离的BiVO4-石墨烯复合光催化剂。
通过XRD、Raman、XPS、TEM等手段对产物进行表征，测试产物的成分和形貌。
使用功率可调的氙灯模拟太阳光，以亚甲基兰，甲基橙等染料模拟水溶性有机污染物，对制备的可磁分离的BiVO4-石墨烯复合光催化剂进行光催化性能测试。
通过光电流及电化学阻抗(EIS)等手段研究产物光催化活性提高的机理。
2 以CoFe2O4作为磁性组分的BiVO4-石墨烯半导体复合光催化剂
2．1 引言
CoFe2O4是一种尖晶石型铁酸盐[31]，具有磁各向异性[32]，高矫顽力和中等大小的饱和磁化强度，在催化剂、生物医学和环境领域有潜在的应用价值，是一种备受瞩目的新兴的磁性材料[33]。有研究发现石墨烯负载的CoFe2O4纳米颗粒对亚甲基蓝，甲基橙等染料在可见光下具有降解作用[34]。因此，将CoFe2O4作为磁性组分引入到BiVO4-石墨烯复合体系中，使CoFe2O4和BiVO4产生协同作用，可以提高催化剂的光催化效率[34]。CoFe2O4可以通过水热法[35]、溶胶-凝胶法[36]等软化学学方法合成。
本章的内容主要是制备氧化石墨，并利用一步水热法和纳米颗粒吸附-水热法制备BiVO4-CoFe2O4-石墨烯半导体复合光催化剂。并对制得的两种类型的磁性半导体复合光催化剂进行表征和性能测试。
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