基于石墨烯可磁分离半导体复合光催化剂的制备及性能研究(6)
2．2 实验部分
2.2.1 主要试剂和仪器
表2-1主要试剂
试剂名称 级别 生产厂家
鳞片石墨 青岛中天公司
NaNO3 分析纯 上海振欣试剂厂
浓硫酸 分析纯 上海中试化工总公司
浓盐酸 分析纯 上海中试化工总公司
KMnO4 分析纯 上海凌风化学试剂有限公司
H2O2(30%) 分析纯 南京化学试剂有限公司
无水乙醇 分析纯 南京化学试剂有限公司
Bi(NO3)3•5H2O 分析纯 汕头市西陇化工厂有限公司
NH4VO3 分析纯 汕头市西陇化工厂
Fe(NO3)3•9H2O 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
Co(NO3)2•6H2O 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
NaOH 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
表2-2 主要仪器
仪器名称 型号 生产厂家
恒温磁力搅拌器 85-2 上海司乐仪器有限公司
精密定时电动搅拌器 JJ-1 江苏省金坛市荣平仪器制造有限公司
恒温干燥箱 DHG-101-1B 上海景迈仪器设备有限公司
高速离心机 HC-301B 科大创新股份有限公司中佳分公司
光化学反应仪 XPA系列 南京胥江机电厂
透射电子显微镜 JEM-2100 JEOL
紫外-可见光分光光度计 UV-1201 北京瑞丽分析仪器公司
X射线衍射仪 D8 ADVANCE Bruker
光电子能谱仪 PHI QuanteraⅡ 日美纳米表面分析仪器公司
激光显微拉曼光谱仪 RM2000 英国雷尼绍公司
2.2.2 实验步骤
2.2.2.1 氧化石墨的制备
1. 在2000ml三口烧瓶中加入5 g 鳞片石墨和3.75 g NaNO3，初步混合后，在冰浴的条件下缓缓加入375 ml浓H2SO4，不断搅拌，使石墨预氧化。
2. 保持冰浴温度，继续缓缓向烧瓶中加入22.5 g KMnO4，整个加入过程的时间应不少于1 h，以保证体系温度低于20 ℃，加完后，继续搅拌2 h。
3. 第2步得到的混合物在室温连续搅拌5天，得到黑褐色膏状物。
4. 在不停止搅拌的情况下，向烧瓶中缓缓加入700 ml 5wt% H2SO4，然后将温度升高到98 ℃，搅拌3 h。
5. 待体系降温到60 ℃时，向烧瓶中加入15 ml 30 % H2O2，在室温下搅拌2 h，得到橙黄色悬浊液。
6. 静置悬浊液，弃去上层清液，将下层膏状物用200 ml去离子水，200 ml 3%盐酸，200 ml无水乙醇分两次洗涤，每次洗涤，需将产物过筛，静置，离心。得到颜色稍深的膏状物。
7． 得到的膏状物灌入透析袋中，每24 h更换透析液，透析7天，得到黑色凝胶状的氧化石墨。
2.2.2.2 一步水热法制备BiVO4-CoFe2O4-石墨烯半导体复合光催化剂
1. 称取2.9851 g 2.68 wt%制备好的氧化石墨于100 ml烧杯中，加入20 ml去离子水和20 ml无水乙醇，搅拌使氧化石墨初步分散。用60 W超声波清洗机超声处理混合物，30 min后停止超声处理，搅拌10 min，继续超声处理30 min，得到红褐色澄清液体。
2. 称取0.2995 g Bi(NO3)3•5H2O 加入15 ml 无水乙醇，使用磁力搅拌器搅拌30 min以上；称取0.0717 g NH4VO3加入15 ml 无水乙醇，使用磁力搅拌器搅拌30 min以上。
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