红外测油仪在水质分析中的应用研究(5)
2.1.5 红外分光光度法
(1) 原理
用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,去除动植物油等极性物质后,测定石油类.总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1 (CH2 基团中C-H键的伸缩振动)、2960 cm-1 （CH3 基团中C-H键的伸缩振动）和3030 cm-1 (芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差[4]。
(2) 优点
测定结果受标准油品及样品中油品组成影响较小, 重现性好，准确度高，可比性较好。
(3) 适用范围
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动、植物油的测定。亦可用于污染源和船舶油水分离结果的测定。样品体积为500mL，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L；样品体积为5L时，其检出限为0.01mg/L。
2.2 红外分光光度法影响因素
在红外分光光度法分析水质的准备与预处理过程中,存在诸多影响因素。例如所使用器皿表面吸附杂质情况，保持器皿的清洁是取得真实的分析结果的基础;测定空白溶液、标准溶液及未知样品时，要注意比色皿方向的一致，同时要保证每次测定比色皿位置一致;若采用达不到要求的四氯化碳萃取水样，四氯化碳中的杂质可能被水相反萃取出来，特别是萃取低浓度样品，被水相反萃取出的有机物杂质可能大于四氯化碳所萃取出样品的油份含量时，测度结果显示负浓度值，使测度结果不正确[11]。然而,这些影响因素通过仔细的仪器操作,购买高品质试剂等方法可排除其干扰,因此,本文研究的重点在于实验中直接对结果产生影响,但没有进行严格控制的因素。
2.3.1 萃取剂四氯化碳投加量
油在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，振荡后分液，四氯化碳比重较大在下层，水在上层，油溶解于四氯化碳中被带出，收集下层溶剂，定容后测得水样中油类浓度。所加的四氯化碳体积大小对测量结果有一定影响。对于高低浓度的水样需对应不同体积的萃取剂,投加量偏少会导致萃取不完全[12]，水样中的油类没有完全萃取出来，实验结果不准确。投加量过多可能会影响定容后油类浓度。
2.3.2 酸度
pH在3左右时油从水溶液中游离出来，游离态的油类物质更易于四氯化碳的萃取，提高萃取效率，使实验结果更为准确；pH太低会影响分层[12]，上层水与下层的萃取溶液分层不明显，影响萃取效率，导致实验结果不精确。
2.3.3 温度
温度的影响包括红外分析实验室环境温度和水样温度两种。
水样温度决定溶解度的大小。溶解度随温度的升高而增大，温度过高油易挥发，采用恒温水浴锅来控制水样温度进行实验，以获得最佳的萃取温度。
环境温度对结果的准确度有一定影响。四氯化碳挥发极快，如果温度太高，所测结果会出现较大误差；温度太低，某些石油成分会吸附在玻璃器皿的表面，使所测结果偏低，因此，实验室最好配置空调，控制室内温度，提高测定结果的准确度[12]。
由于环境温度对实验结果的干扰,通过实验室空调调节至恒定室温能够排除,故本文将针对水样温度进行观察研究。
3 OIL480红外测油仪测定油类实验部分
过去用重量法测定时，由于方法的局限和分析过程中人为的因素，造成测定结果误差较大。后来使用非分散红外法测定，又因为仪器本身的问题，而使测量数据不稳定，一直不能正常投入使用。自从国家标准《水质石油类和动植物油的测定-红外光度法》GB/T16488-1996颁布后，红外分光光度法成了石油类物质测定的标准方法，重量法已不能再使用[13]。在使用红外分光度法进行水中石油类物质检测时，OIL 480 红外分光测油仪是以中华人民共和国国家标准“GB/T16488-1996”为依据，完全满足国家标准要求的专门用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中油类含量测定和饮食业油烟排放测定的专用仪器。适用于环境监测站、水文站、石油化工、机械、汽车飞机制造等企事业单位。医药、农业科技、海洋运输等行业。此外，还可用于有机试剂纯度检测及含各种不同C-H键有机物总量和分量的测量。
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