红外测油仪在水质分析中的应用研究(7)
式中：X、Y、Z、F—校正系数；A2930、A2960、A3030—各对应波长下测得萃取液的吸光度；V0—萃取溶剂定容体积；Vw—水样的体积；D—萃取液稀释倍数；I—测定校正系数时所用比色皿的光程，cm；L—测定水样时所用比色皿的光程，cm
石油类计算：C=[X×A2930 （I）+Y×A2960 （I）+Z×（A3030（I）-A2930（I）/F）]×V0 ×D×I/Vw ×L
式中：A2930（I）、A2960（I）、A3030（I）—测得硅酸镁吸附后滤出液的吸光度
3.2 实验方案的确定
重量法是常用的分析方法，不需要特殊的仪器与试剂它不受油品种限制，但操作繁杂，检测流程长，灵敏度低，分析时间长,并要耗费大量的石油醚，其轻质油易挥发，只适于测定l0mg／L以上的含油样品, 不适于环境水质和大批量样品的测定，而且方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差异大。由于实验过程所采集的水样均为地表水,浓度普遍较低,且重量法的准确度无法满足研究要求,不能采用；紫外法和荧光法只能测定以芳烃形式存在的油，不能测定以甲基、亚甲基方式存在的油,且两者标准油配制过程繁琐费时,数据的可比性和准确性较差,不能采用；而非分散红外法则与紫外法和荧光法相反, 没有考虑到芳烃类化合物,当水样中芳烃类化合物浓度较高时,甲基、亚甲基将会受到影响；红外分光光度法适于0.01mg／L以上的含油水样，不受油品种的影响，利用红外测油仪测定水中石油类，方法简单、快捷、准确 ，完全适用于地表水、地下水 、生活污水、工业废水中的油类含量测定和饮食业油烟排放测定工作的需求，应用领域较广。考虑到实验采集的水样浓度较低，要求测定数据的精确度、准确度高，故红外分光光度法测油是本实验的首选方法。
3.3 实验装置及流程
工作站基本配置是由一台Pentium-Win XP通用微机、一台打印机、软件组成，接通信号线和电源线（图3.3），将信号线接到电脑的RS232串行接口，打开电源进入联机操作。
图3.3 OIL480红外分光测油实验装置图
操作流程:1.打开测油仪主机电源，预热20分钟。2.打开计算机，运行OIL480软件，进入主页面，选择光谱扫描方式。3．进入“F1条件设定”页面，设置有关参数；4．进入“F3样品测定”，依次进行“空白液调零”，“标样测定”。5．进入“F2标样设定”页面，完成标样的设定和标准曲线的计算。6．进入“F3样品测定”页面，进行样品测定。7．进入“F4分析结果”页面，进行分析结果的处理、打印。8．测定结束，关闭计算机及主机电源。
3.4 样品采集
采样前应从送检试验室获取所需的采样瓶，采样瓶事先要用四氯化碳清洗，并标上体积标记，样品采集后不得分装。采样时应连同表层水一并采集。
参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。用1000mL样品瓶采集地表水和地下水,用500mL样品瓶采集工业废水和生活污水(图3.4),采样后应加入HCL酸化至 pH≤2。尽量在24小时内测定，若遇特殊情况应在2-5℃下保存,3天内测定[2]。
当只测定水中乳化状态和溶解性油时，要避开漂浮在水面的油膜。采地表水表层样应在水面50cm处,深层水样应在离河床上50cm处。水深不足1m时，应在实际水深的1/2处采样。若要连同油膜一起采集，要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。污染源采样应在采样处做一个水跃区，使油水混合均匀后采用带刻度大口瓶采样。由于油具有粘性，会粘在玻璃瓶壁上，因此样品采集后的样品不得分装。需要做平行样时应采集现场平行样[15]。
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