红外测油仪在水质分析中的应用研究(6)
OIL480型红外分光测油仪特点：1.自动化程度高，计算机自动控制及数据处理，分析参数Windows界面设定，波长自动扫描、自动修正。检测过程屏幕显示，一目了然。单机具有双重检测功能，通过软件设置可进行水中油、餐饮业排油烟检测；2.可拆卸一体化光学系统，使仪器体积小、光程短、能量大，光路符合红外光谱特点要求，稳定性好、信噪比高；3.电调制光源，既降低了光源发热强度以利于系统散热，同时由于减少机械切光运动器件从而简化仪器结构、提高仪器可靠性；4.非专家文护，仪器光学系统、电气系统自成一体，集成化程度高，从而提高了仪器的可靠性和可文护性；5.实时自动调零，计算机既采集光源发光时的信号，又采集光源熄灭时的信号，实现零点实时自动调整，从而简化操作并且提高信号的长期稳定性；6.分析效率高，仪器30秒钟即可完成一个油样的分析测定，具体地说：红外分光光度法30--60秒/次；7.一触即发，当仪器标定后，只需轻轻按下鼠标按钮，仪器就会按照预先选定的方法、标准曲线、重复次数完成样品的三波数3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1自动扫描分析，并将分析结果显示在屏幕上和记录到预先指定的文件中，分析结束后提示进行下一个样品的分析，更换样品后也只需轻轻按下鼠标按钮即可开始下一个样品的分析。
3.1 实验及工作原理
用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,去除动植物油等极性物质后,测定石油类.总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1 (CH2 基团中C-H键的伸缩振动)、2960 cm-1 （CH3 基团中C-H键的伸缩振动）和3030 cm-1 (芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差[4]。
作为一种复杂的有机物，石油的组成成分相当的复杂，主要包含烷烃、芳香烃和环烷烃。产地不同，石油中的亚甲基（CH2基团）、甲基（CH3基团）以及芳香烃之间的比值也不尽相同，为此必须求出各自的校正系数：X表示亚甲基（CH2基团）系数。Y表示甲基（CH3 基团）系数，Z表示Ar-H芳香烃系数，接下来通过计算得出亚甲基（CH2基团）的波数2930cm-1和3030-1的比值（用F表示），在计算出亚甲基（CH2基团）系数、甲基（CH3基团）系数、Ar-H芳香烃系数。接下来对各种石油类别进行测定，这样能够在测定石油类物质时不再受到产地的影响[14]。
一定频率的红外线经过分子时，如果分子中某一个键的振动频率和它一样,这个键就吸收红外线而增加能量,振动就会加强;如果分子中没有同样频率的键红外线就不会被吸收。若连续改变红外线的频率照射样品时，则通过样品吸收池的红外线,有些区域较强,有些区域较弱,从而产生了红外吸收光谱。
萃取:根据四氯化碳具有溶解油脂好，不溶于水的特性，对水中的油份进行有效地萃取。将一定体积的水样倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2后移入分液漏斗中，加入2一定体积四氯化碳并充分振荡。经常开启活塞排气，静止分层后将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内，取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，摇匀。
测定：以四氯化碳作参比溶液，使用适当光程的比色皿，即：4cm石英比色皿测试样品范围为0-100mg/l，将萃取液和硅酸镁吸附后的滤出液倒入石英比色皿，放入红外分光测油仪中，测3030cm-1 ,2960cm-1 ,2930cm-1三个波长处的样品吸光度并计算总萃取物和石油类的含量。
总油计算：C=[X×A2930+Y×A2960+Z×（A3030-A2930/F）]×V0 ×D×I/Vw ×L
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