稀土钛氧簇合物的合成与性能研究(3)
1.实验部分
1.1实验试剂和仪器
实验试剂：钛酸四异丙酯（国药集团化学试剂有限公司）；异丙醇（高效液相色谱淋洗剂，国药集团化学试剂有限公司）；硝酸铕；氧化铕；浓硝酸（分析纯，洛阳市化学试剂厂）；氯化镱；氯化铕。
实验仪器及用品：SZCL-2数显智能控温磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)；红外光谱分析仪；荧光光谱分析仪；X-射线衍射仪；显微镜；电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；干燥器；电热鼓风干燥箱(上海-恒科学仪器有限公司)；玻璃仪器气流烘干器(巩义市予华仪器有限责任公司)；反应釜；吸量管；钥匙；称量纸；滤纸；烧杯等。
1.2化合物合成
1.2.1硝酸铕的合成
取适量氧化铕置于150ml的干净且干燥的烧杯中，向该烧杯中加入70ml的浓硝酸，然后将一粒干净的磁子置于此烧杯中，将此烧杯放入SZCL-2数显智能控温磁力搅拌器中，打开搅拌开关，并调至合适的速度，打开加热开关，并将温度设置为70℃左右，让其进行搅拌，待烧杯中的物质结成晶体后用钥匙将产品取出并装入样品袋放至干燥器中，用时取出即可。
1.2.2稀土钛氧簇合物的合成
反应1：取试剂硝酸铕(0.0338g,0.1mmol)和异丙醇(0.3ml)与钛酸四异丙酯(0.1ml)混合物放于硬质玻璃管内(大约20cm),将玻璃管放入60℃烘箱中，使之在自生压力下反应五或吹冰天后取出，然后逐渐冷却至室温[19]。经过滤及异丙醇洗涤后于室温下晾干，可得到多面体形状晶体。
反应2：在100℃的温度下重复上述实验操作。然后分别用氯化铕、氯化镱代替硝酸铕在完全相同的实验条件下进行上述的两个反应。
根据以上的实验现象选取最佳的反应原料及最佳的反应温度来完成本次实验，经实验证明反应1为最佳选择。然后可在反应釜中通过扩大反应倍数重复反应1来获得目标产物，即可得到稀土杂化的钛氧簇合物。
1.3产物的测定与分析
将反应得到的产品分别进行扫描电子显微镜分析[20]、X-射线粉末衍射分析[21]、荧光光谱分析[22]、红外光谱分析[23]等相关分析手段来确定产物的相关结构、成分及性能。
2.结果与讨论
2.1化合物的合成
实验以钛酸异丙酯、异丙醇、稀土氧化铕为原料，采用溶剂热合成法在一定的反应温度下合成关于稀土钛氧簇合物的目标产物，其中钛酸异丙酯为反应提供钛氧簇基团，异丙醇为反应溶剂，稀土氧化铕为反应提供稀土元素，将最终合成的目标产物记为化合物(1)。获得目标产物后对其进行相关测试，根据测试数据进行性能分析。
2.2产物成份与性能研究
2.2.1扫描电子显微镜镜(SEM)分析
扫描电子显微镜可以清楚地反映物质的微观特征，是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法。扫描电子显微镜主要是利用二次电子信号成像，对二次电子、背散射电子进行采集，可得到样品的微观表面形貌信息，得出真实、清晰、富有立体感的图像[24]。如图5：
图5.化合物(1)的SEM图
由上图可观察到该样品的外貌形态均为小颗粒的晶体，部分出现颗粒团聚的现象。查阅相关文献[25]发现晶体的大小主要反应温度的影响较大，其次也受反应物浓度的影响。反应温度越低，晶核越小，晶体半径越大。浓度越大，产生的晶体越多，越易发生团簇现象。
2.2.2荧光光谱分析
X射线荧光光谱具有稳定性好、干扰较少等特点,目前已成为稀土元素分析的重要手段。X射线荧光的能量和波长是具有特征性的，不同的元素的荧光X射线具有不同的波长和能量，即不同的元素在荧光光谱中表现为不同位置的特征峰，因此可根据荧光光谱可以确定元素的组成[26]。荧光光谱分为激发光谱和发射光谱。对本实验的产品进行荧光分析后得到图6、图7。