大学城区域内的污染物检测与分析+答辩PPT(4)
（3） 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB/T11893-1989
（4） 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T11893-1989
（5） 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ535-2009
2.2 样品采集
采样前与送检试验室协商编制采样计划。采样前应从送检试验室获取所需的采样瓶、现场使用的各种保护剂和设备，校准现场用检测仪器，准备采样器材。
完成现场测试项目，测试水温、气温、pH值等项目；
地表水样采集采样深度应在水深0.5m以下，河床0.5m以上。水深不足1m时，应在实际水深的1/2处采样。
现场即填写采样记录表和采样标签。
无机样品采用塑料瓶原样保存，要求24小时送交试验室。
样品在规定的时间内送指定试验室，运输前应逐件核对样品记录表和样品标签，分类装箱。需在4℃保存的样品放专用冷藏箱内运输，运输过程要防震、避免阳光照射，冬季要防冻。
采样点：Y-1、Y-2、Y-3、Y-4、Y-5；S-1、S-2、S-3、S-4、S-5；H-1、H-2、H-3、H-4、H-5，其中Y-1、Y-2、Y-3、Y-4、Y-5为上海应用技术学院采样点；S-1、S-2、S-3、S-4、S-5为上海师范大学采样点；H-1、H-2、H-3、H-4、H-5为华东理工大学采样点。具体分布图如下所示：
图2.1 上海应用技术学院采样点分布
图2.2 华东理工大学采样点分布
图2.3 上海师范大学采样点分布
2.3 分析方法
2.3.1 pH的测定
1、适用范围：方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH的测定。
2、方法原理：pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿设置。
3、方法步骤
（1）仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。
用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1 pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。
（2）样品测定
测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。
2.3.2 COD的测定
1、应用范围：标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
2、方法原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐做催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化氯较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
3、试验步骤
(1) 配制重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液。
(2) 取20mL试样置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL重铬酸钾标准溶液及数粒沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾计时）。