大学城区域内的污染物检测与分析+答辩PPT(5)
(3) 冷却后，用100mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
(4) 溶液再度冷却后，加三滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液（使用前标定浓度）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
（5）测定水样的同时，取20mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
式中： -----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
-----滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
-----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；
-----水样的体积，mL；
8000-----氧（ ）的摩尔质量，g/mL。
2.3.3 总氮的测定
1、适用范围：适用于地表水、地下水的测定。可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和；最低检出限为0.050 mg/L，测定上限为4 mg/L。
2、方法原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于安全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按下式求出校正吸光度A：
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3-N计）含量。
3、方法步骤
（1）用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100μg时，可减少取作量并加无氨水稀释至10mL)置于25mL具塞（磨口）比色管中。
（2）加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
（3）将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg／cm2，此时温度达120～124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。
（4）冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。
（5）加盐酸(1＋9)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。
（6）移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并计算出校正吸光度。
（7）空白试验除以10mL无氨水代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。
2.3.4 总磷的测定
1、适用范围：适用于地面水、污水和工业废水；取25mL试样，最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6 mg/L。
2、方法原理：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼氨酸反应，在锑盐 存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3、方法步骤
（1）取25.00mL试样于50mL具塞刻度管中。 取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如果样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
（2）向试样中加入4mL碱性过硫酸钾溶液，将具塞刻度管的盖塞赛紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中。（3）将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg／cm2，此时温度达120～124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。