羟基苯甲醚生产车间工艺设计开题报告(4)
3.1.13邻羟基苯甲醚 - 医学资料
药剂
片剂，糖浆剂。
功能主治
用于慢性气管炎的多痰咳嗽，多与其他镇咳平喘药合用。
用法及用量
口服：片剂每次0.2ｇ，1日3-4次。 糖浆每次10-20ml，1日3次。
不良反应和注意
规格：片剂：每片0.2ｇ。糖浆剂：１％。
其它资料
是否医保用药：医保
是否非处方药：非处方
药物的提取
从林化杂酚中提取天然邻羟基苯甲醚，其特征是：
第一道工序为萃取，将含有愈创木酚的林化杂酚抽入不锈钢反应釜，然后加入浓度为10％的氢氧化钠，使两者充分搅拌均匀。
第二道工序为过滤，当萃取物冷却结晶后，就抽出上层母液。
第三道工序是放清水洗涤，并抽吸出洗涤水。
第四道工序是酸析，放入浓度调至30％的硫酸，并充分搅拌，酸析完毕，将硫酸盐废水从底部排出，然后又用清水洗涤粗愈创木酚。
以上四道工序在同一个不锈钢反应釜中进行。
第五道工序是减压精馏，将水洗后的粗愈创木酚抽入不锈钢精馏釜中，通过加热设备对精馏釜升温，釜内真空度与收集天然愈创木酚的温度一一对应。
3．2邻羟基苯甲醚的生产工艺
愈创木酚 (英文名 Guaiacol) 学名邻羟基苯甲醚 , 通常为无色至淡黄色晶体 , 易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂中 , 熔点 27～29 ℃, 沸点205 ℃, 闪点 82 ℃。是一种重要的精细化工中间体 , 广泛地应用在医药、香料 (如香兰素、人造麝香等) 以及各种染料的合成中。它还可以作为抗氧化剂[4-7]用于聚合反应和食品工业中。目前在国内有吉林、上海、江苏嘉兴和洛阳四家工厂生产。按照合成所用的原料来分, 邻羟基苯甲醚的合成方法主要有以下两种:
(1) 邻氨基苯甲醚法[8-12],以邻氨基苯甲醚为原料合成邻羟基苯甲醚;(2) 以邻苯二酚为原料合成邻羟基苯甲醚。第一种方法是以邻氨基苯甲醚[10]为原料,经重氮化后水解得到邻羟基苯甲醚.该法拥有其他方法不易制得。制的邻羟基苯甲醚无异构体 、质量高等优点。该方法中的重氮化步骤已经成熟．收率达98％以上，而水解步骤工艺复杂、污染严重、收率偏低[13] (工业化实际收率小于82％) ；再加上对工艺研究的报道较少．本文将针对邻氨基苯甲醚法制备邻羟基苯甲醚中的水解步骤进行工艺研究．为进一步优化工艺提供依据。第二种方法是用邻苯二酚和甲醇、硫酸二甲酯或一卤甲烷进行单醚化反应得到邻羟基苯甲醚,其中与硫酸二甲酯反应由于其产率高、单醚选择性好而在国内外进行的研究较多。本文主要研究以邻氨基苯甲醚为原料合成邻羟基苯甲醚的合成工艺研究与工艺设计.
3．3邻羟基苯甲醚的生产工艺路线及其评价
邻甲氧基苯重氮盐水解机理
水解时．邻甲氧基苯重氮盐在酸性环境和铜离子催化作用下失去重氮基生成邻甲氧基 苯碳正离子，此步反应较慢 ，是水解反应的控制步骤[14] 。生成的邻甲氧基苯碳正离子与亲核试剂水分子在铜离子催化作用下迅速结合，发生亲核取代反应生成愈创木酚，此为主反应[15-17] ，方程式如下 ：
此外 ．体系中不断加入的原料邻甲氧基苯重氮盐能与产品愈创木酚发生偶合反应．形成偶氮副产物，方程式如下 ：
上述偶合副反应是主要的副反应，此外，体系中能够发生微量的缩合反应、聚合反应等 。反应较为复杂，尚不能明确测出其中的副产物[18]
根据资料[14] 对重氮盐水解进行的动力学分析，该水解具有温度效应和浓度效应。由于主反应的活化能高于副反应，升高温度有利于水解反应 ：重氮盐的高浓度、产品的低 浓度及水的高浓度有利于水解反应．反之将增加副反应降低主产品收率 ，因此该水解反 应的关键是快速升温、迅速分散和产品的及时移出．这些是该水解反应必须满足的反应条件．但工业化生产中往往不能满足这些条件。于是产生了大量副产物．增加了产品分离难度和产品成本。
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