超长余辉发光材料的制备与性质研究(2)
2.3 实验过程 14
2.3.1 Eu(NO3)2和Dy(NO3)2的制备 14
2.3.2 燃烧法制备长余辉材料SrAl2O4：XEu2+，YDy3+ 14
2.3.3 燃烧法制备长余辉材料SrxCa1-xAl2O4:0.02Eu2+：0.02Dy3+ 15
2.3.5 高温固相法制备SrAl2O4：Eu2+，Dy3+ 17
2.4 样品性能的测试 18
2.4.1 晶体结构鉴定--X射线衍射分析 18
2.4.2 形貌形态分析-扫描电镜 19
2.4.3 荧光光谱 19
2.4.4 余辉性能 19
3 结果与讨论 20
3.1 燃烧法制备Sr Al2O4: xEu2+ 20
3.1.1 余辉性能 22
3.1.2 XRD 23
3.2 燃烧法制备Sr Al2O4: 0.02Eu2+,yDy3+ 24
3.2.1 发射光谱 24
3.2.2 激发光谱 25
3.2.3 余辉性能 26
3.2.4 XRD 26
3.3 Ca Ba取代的Sr Al2O4: 0.02Eu,0.02Dy 27
3.4 高温固相法制备SrAl2O4: 0.02Eu2+,0.02Dy3+ 28
3.4.1 发射光谱 28
3.4.2 激发光谱 29
3.4.3 余辉性能 29
3.4.4 XRD 30
3.5 最佳方案SrAl204：0.02Eu2+:0.02Dy3+燃烧法与高温固相法的比较 31
3.5.1 发射光谱 31
3.5.2 激发光谱 31
3.5.3 SEM 32
3.5.4 余辉性能 33
4 结论 34
5 参考文献 35
6 致谢 47
1 综述
1.1 长余辉发光材料概述
长余辉发光材料简称长余辉材料，又称夜光材料。它是一类吸收了激发光能(如太阳光或人工光等)并储存起来，停止激发后，再把储存的能量以光的形式慢慢释放出来，并可持续几个甚至十几个小时的发光材料。它储能、节能且不需要消耗电能，却能把吸收的自然光等储存起来，在夜晚或较暗的环境中发出明亮可辨的可见光，具有照明功能，是一种“绿色环保的光源材料"。在环保、能源日益重要的今天，长余辉发光材料得到迅猛的发展，其生产及制备也成为焦点，并有大量相应的产品推出，长余辉发光材料的应用越来越广泛。
最早研究长余辉发光材料的是在1866年法国人Sidot制备出的ZnS：Cu，这是第一个具有实际应用意义的长余辉发光材料，Zns:Cu的发射波长为520nm，处于视觉曲线流明效率较高的波长区间，有较高的发光效率。在ZnS：Cu的基础上，为提高亮度及延长余辉时间，人们又研制了ZnS：Cu，Co、CaS：Bi及CaSrS：Bi等性能更好的材料。但是硫化物在化学性质上很不稳定，抗光性较差， 余辉时间短，而且加入的Co等元素又会对人体健康和环境产生危害。为了改进硫化锌类长余辉材料的特性，人们对硫化锌基质中添加稀土离子做了研究，据称可以改善硫化锌类磷光材料的某些缺点，但效果并不明显。因此，人们开始关注更加具有社会效益和经济效益的使用材料。早在1938年就有铝酸盐荧光材料的报道，1946年Froelich研究发现SrAl2O4材料在日光照射后，能发出波长为400~520nm的有色光，并申报了新型氧化物体系长余辉体的第一篇专利。1968年，Palilla等在研究SrAl2O4：Eu的发光过程中，首次发现铝酸盐体系的长余辉特性。这种材料（经过光照以后，撤去光源）先是迅速衰减，然后持续较长时间发出很低强度的光线。1975年有人报道了MAl2O4:Eu2+（M=Ca，Sr，Ba）的长余辉特性。这些引起了人们的研究兴趣，使长余辉材料的研究进入一个全新的时代。20世纪80年代至90年代初，研究集中在基质晶体结构对Eu2+发光特性的影响上，人们希望通过特定晶体结构设计，达到研究和制备高性能磷光体，并获得所需要波长范围的磷光体的目的。1995年唐明道等对SrAl2O4:Eu2+长余辉特性进行研究，所制得材料的热释发光光谱由两个117nm和155nm的热发光峰组成。他认为材料的发光衰减是由两个足够深的电子陷阱引起的。进入90年代，对稀土铝酸盐体系的研究又集中在添加Eu之外的辅助激活剂，如Dy，Nd等，希望引入的微量元素能构成适当的杂质能及，达到延长余辉时间的目的。1997年前后，Sugimoto等以Dy3+为辅助激活剂，制备除了发黄绿光的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+，它的发光亮度更高，余辉时间更长。
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