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粮食及饲料中铜铁含量的分析研究(3)
1.2.2石墨炉原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收光谱法是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器,用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。因为这个方法避免稀释在火焰气体中的原子浓度,与此同时所有的样品都参加原子化,所以大大增加了分析的灵敏度。此外,石墨炉原子吸收法可以直接用来分析固体和微量样品,因而其应用领域十分广泛[4]。
1.2.3电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的工作原理是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法。样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线,根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有铜、铁元素;根据特征谱线强度确定样品中铜、铁元素的含量,这个方法可同时测定多种元素。
这种方法的工作原理是运用喷雾器将分析的溶液样品雾化,随后再将它引入高频等离子体的火焰之中,从而激发并发光,样品散发出来的光线将会射入到分光器当中,形成光谱,继而获得所要检验元素的光线谱,当此光转换为电流之后将被转入到测光装置当中,依据电流的强度和其显现出来的数值,就能够了解样品里各种微量元素的含量及成份[5]。这种方法的优势为检验结果的限制条件较低,基体产生的效应小,线性范围大并且可以将多种元素共同检验分析和测定,分析测定的速度较快,所以在
食品
微量元素检验分析之中有着广泛运用。 1.2.4火焰原子吸收光谱法
原子吸收光谱法可以提高分析灵敏度,也可以用于少量样品 的分析以及固体样品的直接分析,所以此法的应用领域较为广泛。潘建芳[6]用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定乳品中铜、锌、铁、锰的条件进行了试验和优化。乳品试样用HNO3-HClO4混合酸消化处理,所得溶液蒸发至近干,用稀硝酸(1+99)溶解盐类, 溶液经定容后测定,吸光度与浓度之间呈良好线性关系,测定值的RSD值均小于3.5% , 回收率在93.0%~103.0%之间。武银华[7]对芹菜中微量铁进行测定,分析线为248.3nm,该方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,干扰易于消除。
1.3分光光度法的原理
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
不同波长处的光照到某浓度的溶液后会获取相应的吸收强度。如果我们把波长(λ)作为横坐标,把吸光度(A)作为纵坐标,就能得到该物质的吸收光谱曲线,而分光光度法就是利用这条吸收曲线对物质进行定性、定量分析。而紫外分光光度法就是用紫外光源测定物质,可见分光光度法就是用可见光光源测定物质,这两种方法和比色法相同,也是以Beer-Lambert定律为基础。 上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区,可见光区,红外光区。其中(1)200~400nm的紫外光区,(2)400~760nm的可见光区, (3)2.5~25μm的红外光区[8]。
分光光度计的基本原理是基于物质对光的波长的吸收有选择性而导致在光色散后的光谱通过某溶液时,部分波长的光线被溶液吸收,而在某波长下,溶液中物质的浓度与光能量减弱的程度呈现特定的比例关系,也就是符合比尔定律。
T = I/Io lg(Io/I)=εcb
上面的关系式中,T是透过率,Io为入射光强度而I为透射光强度,A是吸光度,ε为吸收系数,b为溶液的光径长度,c为溶液的浓度。根据上面的公式可以得到在入射光,吸收系数和溶液厚度保持不变的情况下,透光率是随溶液的浓度而不断变化的。
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