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以植物油脂形成亚微乳体系的规律性研究(7)
在化妆品中,通过用高压均质机对化妆品进行高压均质处理,进一步提高了化妆品的均匀程度,使产品质量更加稳定,有效期更长久。经高压均质处理后化妆品中的营养成分更易于被皮肤吸收,这是因为产品微化后粒子表面积与体积之比增大,极大的加速了皮肤吸收速度[16-17]。
3.1.1 乳化温度的优化
乳化温度对乳化好坏有很大的影响,一般乳化温度取决于二相中所含有高熔点物质的熔点,还要考虑乳化剂种类及油相与水相的溶解度等因素。此外,二相之温度需保持近相同。本实验研究了体系的配方组成为油脂天然霍霍巴油的含量为5%,乳化剂聚氧乙烯-2硬脂醇醚的含量为2%,乳化剂聚氧乙烯-21硬脂醇醚的含量为3%,添加剂丙二醇的含量为10%。在搅拌速度0.48kr/min,时间4min;高压均质800bar(3次)。将初乳分别在60℃,70℃,80℃,90℃水浴温度下对初乳进行高压均质。不同乳化温度对亚微乳液的影响见图3.1。
图 3.1乳化温度对亚微乳液的影响
由图3.1可知,在所研究的乳化温度范围内,亚微乳液的平均粒径大小和多分散指数PDI先减小后增大。实验中发现,乳化温度在较低的温度下,乳液容易出现沉降和轻微浮油的现象,可能由于乳化温度较低时,油相成分没有充分溶解,不利于乳化作用的进行,油相成分会以油滴的形式存在于体系中,因此在乳化的过程中观察到有块状物质出现。当温度继续升高,一方面水相黏度的减少和布朗运动的加剧,使得液滴碰撞合并的几率变大,另一方面,由于乳化剂分子的热运动增加,其从液滴界面逃逸趋势的增加,导致液滴界面的负电荷减少,静电斥力减弱,液滴间聚结增多。考虑到粒径大小以及粒径分布,本实验选取的乳化温度为70℃。
3.1.2 均质压力的优化
本研究中采用高压均质机为二级均质过程, 由于高压均质机的二级阀的主要作用是缓冲压力及改善样品的粘度, 并不是影响样品的粒径及分布的主要因素, 因此本实验将二级阀的压力恒定为一级阀压力的十分之一。二次均质的目的主要是降低样品粒径并使之均一化,增强制剂的稳定性。实验中分别对2种类型的均质机以及同一均质机的不同类型均质阀分别进行了考察。虽高压均质机理均相似:将高压物料经过特定宽度的限流缝隙,瞬间失压的物料以极高的流速喷出,并与碰撞环发生碰撞,产生空穴效应、撞击效应和剪切效应等3种效应。并且均质机工作中均会产热,且随均质压力和均质次数的增加物料温度不断升高,故对于热敏感的药物及辅料需注意控温。
本实验采用ATS高压均质机,压力范围为0-1500bar。研究了在乳化温度70℃,搅拌速度0.48kr/min,时间4min,霍霍巴油5%,乳化剂Brij72的量为2%,Brij721的量为3%,1,2丙二醇10%的条件下,考察当均质压力为400bar,600bar,800bar,1000bar,1200bar(一级压力分别为40bar,60bar,80bar,100bar,120bar)时对亚微乳液粒径大小及粒径分布的影响,结果见图3.2。
图3.2 均质压力对亚微乳液的影响
由图3.2可得,亚微乳液的平均粒径大小以及分散系数PDI随着均质次数的增加而逐渐减小。均质的作用是将大的颗粒破碎成粒径较小的颗粒,并使其相对均一地分散在亚微乳液中,在此过程中随着均质压力的升高,体系的吉布斯自由能上升,但是此时有限的乳化剂不能被有效地吸附到所有粒径表面,乳化作用下降,粒径液滴相互聚集,体系容易出现不稳定现象。本实验因高压均质机为易损耗仪器并且考虑到工厂产品加工中的能耗问题,故采用800bar作为均质压力。3.1.3 均质次数的优化
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