腐竹中乌洛托品的测定方法研究+文献综述(3)
2.3.1 甲醛检测法
2.3.1.1 光度法
1.乙酰丙酮法
乙酰丙酮法是甲醛在乙酸铵存在下与乙酰丙酮和氨离子生成黄色2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-1，4-二氢吡啶化合物，在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中在415 nm有最大吸收峰[2]且其颜色的深浅与甲醛含量成正比关系。国标GB13197-91乙酰丙酮法测定水质中的甲醛[3] ，就是使用这个方法。此方法操作简便，比色液可稳定12 h，检出限为0.25 mg/L，在乙醛的存在下会干扰实验结果[4]。
2.酚试剂法
国家标准GB50525-2001[5]将酚试剂法是测定室内空气中甲醛浓度的仲裁方法，酚试剂分光光度法是甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪被高价铁氧化成蓝绿色化合物，其在630 nm出有最大的吸收峰。当显色时间在15 min以上，pH在3～5，反应的温度在25～30 ℃时显色最好[6]，通过甲醛的浓度与吸光度成正比来给甲醛定量。刘凤海等测定饮用水中甲醛的含量得此方法的检出限为5×10-4 mg/L，线性范围为0.005-0.100 mg/L[5]。
下述是显色反应方程式：
图1 显色反应方程式
3.AHMT（4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三唑）法
AHMT法是甲醛在碱性条件下与AHME缩合，产物被高碘酸钾氧化生成紫色化合物在550 nm有最大吸收峰，峰值与甲醛的含量成正比。日本卫生实验法检出限为：0.05 μg/ml，我国GB/T16129中为0.013 μg/ml，我国将其定为居住区大气中甲醛卫生检测标准方法。相关系数达到r=0.999且大量醛类物质对其无明显干扰，大量SO3-，NO2-，S2-对溶液颜色也没有影响[7]。
2.3.1.2 催化动力学法
甲醛在酸性条件下与某些有色物质（含有KCLO3氧化罗丹明6G褪色反应体系及溴酸钾氧化溴甲酚紫褪色反应体系等）发生氧化反应，使溶液褪色，一定的浓度范围内其褪色速度与甲醛的量成正比。张爱梅将此方法改进为催化动力学和荧光的方法结合得到检出限在1.2×10-8 g/ml，可用于湖水，饮料和漆料中痕量甲醛的测定[3]。
2.3.1.3 化学发光法
一些能产生化学发光的氧化体系[3]，甲醛对其有增敏作用如：高锰酸钾-氧化Fe（Ⅱ）体系、没食子酸Ga-H2O2-NaOH体系、高锰酸钾-甲醛-阿莫西林体系等。正常流动体系对于高浓度甲醛增强发光明显，此方法不适用低浓度甲醛的检测，且采样时以试剂为载体，对试剂消耗量很大，谢成根等采用反向流动注射化学发光法来测定甲醛，在5.0×10-7 g/ml到5×10-2 g/ml有良好的线性关系，检出限为3.0×10-7 g/ml[8]。
2.3.1.4高效液相色谱法
王彩娟[9]等用2，4-二硝基苯肼/乙酸钠（1+1、V/V）混合液恒温提取、衍生化，液液萃取净化，液相条件为甲醇：水=70：30为流动相，365 nm的检测波长，1.0 ml/min的流速。定量检出限为5.0 mg/kg，回收率在87.6%～103.4%之间。
2.3.2 氨检测法
2.3.2.1 光度法
1.靛酚蓝分光光度法
靛酚蓝分光光度法是氨在稀硫酸溶液条件下，亚硝酸铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，符合朗伯比耳定律，峰值与甲醛浓度成正比。45 min后，显色才稳定，靛酚蓝分光光度法低浓度时结果稳定性好，准确度高[10]。
2.纳氏试剂分光光度法
纳氏试剂分光光度法是氨在稀硫酸溶液中与纳氏试剂作用生成黄色络合物，满足朗伯比耳定律，颜色深浅与氨的含量成正比。纳氏试剂分光光度法在氨含量较高时测量结果准确度好，相对误差小，其显色时间在10 min后稳定但纳氏试剂分光光度法用到了含有剧毒的HgCl2，其对环境的污染较大，在使用是必须后处理和实验过程中小心[10]。
2.3.2.2 凯氏蒸馏定氮法
凯氏蒸馏定氮法是用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，用碱滴定，计算出样品中的氮量。