腐竹中乌洛托品的测定方法研究+文献综述(5)
腐竹中乌洛托品的测定，黄国春[19]用气相色谱法测腐竹中乌洛托品的含量，将腐竹粉碎、超声萃取、蒸干、振荡萃取、过滤、浓缩、离心。因腐竹中含有较高的脂肪从而导致测定时干扰较大，脂肪同时对色谱柱的使用寿命也有很大的影响，所以用石油醚多次提取腐竹中的脂肪。此方法最低检测浓度为0.7 mg/Kg，相关系数为r=0.9993，得到回归方程曲线为Y=200.136X+1217.99，相对标准偏差RSD为5.4%（n=6）。用气相色谱法测定乌洛托品，虽其检出限灵敏，但对实验的设备要求较高。
6.极谱分析法
极谱法是通过测定电解过程中得到的极化电极的电流电位曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类方法。乌洛托品在碱性条件下与亚硝酸钠作用下易生成硝基化合物=CH-NO，亚硝基-NO在电极上进行电还原，产生极谱波来检测乌洛托品。在碱性溶液中，在-1.65V产生一个灵敏的极谱波，其检出限在3×10-6 mol/L。在中性和碱性溶液中，有灵敏的极谱波，但在酸性溶液中稳定性相对差。其优点为操作简单，除少数氧化性的离子如V（V），Cr（VI）外，大量的常见离子不干扰实验。魏小平测定电镀厂废水、盐酸弱腐蚀洗液和乌洛托品药剂测乌洛托品的含量，其结果误差在2.1%到5.9%[20]。
7.激光拉曼光谱法
用乙腈提取粉碎的乌洛托品，正己烷除脂，盐析后，用激光拉曼光谱直接测定，得到腐竹样品提取液中乌洛托品894 cm-1，其检出限为0.050 mg/kg。此方法灵敏度和准确度高，检出限低，但为仪器设备要求高[21]。
8.液相色谱-质谱/质谱法
商业行业标准SN/T 2226-2008中用乙腈提取试样中的乌洛托品残留，正己烷除去脂溶性杂质，阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后残渣用碱性乙腈定溶，用外标法定量，乌洛托品的保留时间在3.06 min；定性：当样品与标准工作液中待测物质的质量色谱相对保留值在2.5%以内，扣除空白背景所选离子对均出现，小于相对丰度对应的误差，说明存在乌洛托品。实验结果其标准偏差为5～9%，检出限低，可达到5 μg/kg[22]。
Daiwei Yang等研究活体内NH4+的浓度，将NH4+的转化为乌洛托品后运用GC/MS法检测其浓度，其检出限低，精确度高[1]。
张爱芝等[23]检测腐竹、米线、年糕中的乌洛托品，粉碎的样品用乙腈提取，MCX小柱净化，电喷雾正离子多反应监测模式下分析。实验检出限低，精确度高。
2.4文献讨论
总结上述多种方法测定乌洛托品，检测甲醛的方法有：光度法：乙酰丙酮法和酚试剂法、催化动力学法化学发光法。检测氨的方法有：光度法、开始蒸馏定氮法、酸碱滴定法（药典）等。直接检测乌洛托品的方法有：离子电极法、分光光度法、非水滴定法、气相色谱法等。已报道的测定腐竹中的乌洛托品的方法有：气相色谱法、激光拉曼色谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法。其中部分方法复杂，操作过程繁琐；部分仪器设备要求高。
本实验选择酚试剂分光光度法为检测腐竹中的乌洛托品的方法。国家标准GB50525-2001将酚试剂法是测定室内空气中甲醛浓度的仲裁方法[5]，酚试剂分光光度法是甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪被高价铁氧化成蓝绿色化合物，在630nm出有最大的吸收峰，该方法实验操作简单[24]。
本论文拟用酚试剂的分光光度法建立腐竹中乌洛托品的方法，考察条件的影响并用于实际样品分析。