小麦残留扑草净的测定+文献综述(4)
1.5.2 气象色谱质谱联用仪法
1）吴明根，王丽丽，傅民杰等人研究了东当归地扑草净除草效果及其药害、残留分析。在前期筛选东当归地适宜化学除草剂扑草净的基础上，为了进一步了解扑草净的安全性，采用GC-MS法检测了东当归根中的扑草净残留量。
结果表明：GC-MS法检测的扑草净添加回收率为83.5%-90.8%，相对标准偏差为。残留测定结果显示，春季1年生东当归移栽地分别处理扑草净(40%)和4kg•hm-2（扑草净40%），秋季收获后烘干的东当归根中扑草净残留量分别为0.0368和0.0464mg•kg-1[4]。
2）杨云，栾伟，罗学军，李攻科等人用微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净。本实验建立了微波辅助萃取SPME联用GC-MS测定土壤中扑草净的分析方法，优化了微波辅助萃取和SPME的萃取条件。方法的检出限为0.01μg/g；线性范围0.2-200μg/L。在优化的实验条件下，测定5和50μg/g的合成土壤样品中的扑草净，回收率分别为90.1%和91.6%；相对标准偏差分别为9.4%和8.8%(n=6)。微波辅助萃取技术适合萃取固体样品中的有机物，而SPME是集采样、萃取、浓缩、进样予一体的无溶剂样品预处理技术，适合于水相样品中有机物的萃取分离，微波辅助萃取与SPME的联用综合了两者的优点，具有高效和浓缩的优势、操作简便、灵敏度高，特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离[5]。
3）李淑娟，陈冬东，李晓娟，安娟，蔡会霞，李建中，唐英章用气相色谱-质谱法测定食品中扑草净的残留量。建立了食品中扑草净残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品用乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱、N-丙基乙二氨键合硅胶固相萃取柱净化，以GC-MS选择离子进行定性，外标法定量。该方法在0.01-0.5μg/ml范围内呈线性相关，相关系数为0.999，检出限为0.005mg/kg，测定低限为0.01mg/kg。样品的加标回收率为80.4%-105.6%，RSD≤10%。采用GC-MS法建立了食品中扑草净残留量的检测方法，该方法准确、灵敏、可靠，能够满足进出口食品中残留限量的要求。方法通过采用不同固相萃取柱组合技术，很好的解决了各类复杂样品基质的净化，适用范围广，能够满足各类食品中扑草净的残留检测需要[6]。
4）徐溢，付珏洁，张晓凤，张剑，徐平洲等人用自制PEG20M固相微萃取装置分离分析蔬菜中残留扑草净。利用溶胶-凝胶法制备出PEG-20M的固相萃取头（SPME Head fiber）,将自制的微萃取装置与气相色谱连用，用于蔬菜样品中残留扑草净的分析。固相萃取条件主要讨论了萃取时间与搅拌条件的影响，解析条件主要考虑了解析温度，解析时间等因素，通过实验获得了优化的固相微萃取和SPME/GC的主要操作参数。采用标准加入法测定合成菠菜样品中扑草净的含量，结果表明5次平行测定的相对标准偏差RSD小于5%。萃取效率为50.2%，检出限可达0.1μmol/L。结果表明PEG-20M对三嗪类农药扑草净具有较好的分离富集作用[7]。
5）王太全，曾正宏，张丹杨，瑞章，徐帮兴，陈勇等人分散固相萃取一气相色谱一质谱法测定肉制品中残留的扑草净。以气相色谱一质谱(GC—MS)在选择离子监测模式下测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹2种除草剂：方法的线性范围为0.05-l0mg/L，相关系数均为0.9999，检出限(S/N:10)均达到0．01mg/kg，在三个浓度水平(0.01、0.05、0.1μg/kg扑草净）进行精密度和回收率试验，所得相对标准偏差在3.3%-6.4%之间，回收率在83%-101%之间[8]。
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