肉桂油层层自组装微胶囊的构建及特性初探(6)
调节控制组装过程中盐浓度的影响，盐浓度设置为0.2％、0.4％、0.5％、0.6％、0.8％。并用光学显微镜观察微胶囊的表面形态，并测试不同浓度的制备形成的微胶囊的粒径大小。实验步骤为：将微胶囊涂于载玻片表面并用去离子水稍稀释，用400倍光学显微镜进行观察，并用数码相机进行拍照。试验重复1次，每个处理3组平行。
2.2.5 微胶囊粒径分析
调节控制组装过程中盐浓度的影响，盐浓度设置为0.2％、0.4％、0.5％、0.6％、0.8％。微胶囊的平均粒径采用显微计数法随机统计200个以上的微胶囊，采用目镜测微尺准确读取每个微胶囊的尺寸。测试盐浓度对微胶囊平均粒径的影响。
2.2.6 zeta电位测试
量取10mL微胶囊在YPD培养基中的溶液，置于50ml烧杯中，称取0.2mg R-TiO2钛白粉投入上述溶液，用超声波分散器分散10min，测定其pH值，留作待测液；然后取0.5ml 分散液，注入电泳杯，插入十字标浸洗两次，再取0.2ml分散液注入电泳杯，插入十字标调整焦距；然后将0.5ml分散液注入电泳杯，插入电极浸洗两次，再取0.2ml分散液注入电泳杯，插入电极置于三文平台上进行测定，可以得到Zeta电位值。测定后的电泳杯和十字标、电极用去离子水反复冲洗干净。将上述待测液用稀酸或稀碱稀释，调节pH值后重复上述测定，可以测定等电点。
2.2.7 紫外光谱
称取50mg的微胶囊加入烧杯中，用50%的无水乙醇溶解，转入100mL的容量瓶中进行定容，作为储备液待用。从储备液中取0.1 mL滴入10mL比色皿中，用无水乙醇进行定容到10mL。对微胶囊溶液在228nm-350nm处进行波长扫面，得到微胶囊的最大吸收波，根据最大吸收波长用分光光度计测其吸光度。
2.2.8 包封率的测量
微胶囊表面油的测定：称取0.150g微胶囊，用40mL无水乙醇充分洗涤过滤，滤液用无水乙醇定容至50mL。取该溶液的10mL，用无水乙醇定容至50mL后测定298nm下的吸光度，根据标准工作曲线计算表面精油的含量。
微胶囊总油含量的测试：称取0.150g微胶囊，用5mL水溶解，用过量无水硫酸铜吸去水分，再用无水乙醇萃取肉桂油并过滤，滤液用无水乙醇定容至100mL。取该溶液1mL，用无水乙醇继续稀释至50mL后测定298nm下的吸光度，根据标准工作曲线计算微胶囊总油的含量。
包封率=（1－微胶囊表面肉桂精油含量/胶囊总肉桂油含量）×100%
2.2.9 体外释药实验
物质的释放需要满足两方面的要求：一是芯材要完全被壁材所包围；二是微胶囊要处于一定介质之中。由于肉桂油在水中的溶解度极低，所以，实验选用不同比例的乙醇—水的混合溶剂体系作为测定微胶囊释放介质。向4个100mL的茶色容量瓶加入过量的肉桂油原药，并分别用体积百分数为20%, 30%, 40%以及50%的乙醇溶液定容。根据肉桂油在不同比例的乙醇—水的混合体系的溶解度以及渗漏条件，本实验选用体积百分比为50%的乙醇溶液作为释放介质。
本实验中采用的是肉桂油微胶囊层层自组的层数进行体外释药的测定。取定量微胶囊10 mg放入250 mL体积分数为50%的乙醇溶液中,在150 r/min的转速下进行药物的体外释放实验。测定组装层数对微胶囊释药时间及释药百分比的影响。
3 结果与讨论
3.1 肉桂油质量对微胶囊沉降时间的影响
测试微胶囊完全沉降所需时间，结果见图3.1：
图3.1 肉桂油质量对微胶囊制备影响
由图2见，肉桂油的质量为0.1 g时，完全沉降所需时间为60 min，随着肉桂油质量的增加，完全沉降所需时间降低，这时肉桂油用量较小，完全沉降受到抑制，但是此时微胶囊成囊率增大。当肉桂油的质量为0.5 g时，完全沉降所需时间为30 min。再继续增加肉桂油的质量，完全沉降所需时间反而增加，这时认为有肉桂油剩余，影响了微胶囊的沉降速率。实验结果表明，只有肉桂油的用量合适时微胶囊的沉降时间才最短，而这时肉桂油的质量为0.5g.
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