肉桂油层层自组装微胶囊的构建及特性初探(7)
3.2 pH对微胶囊组装的影响
不同pH条件下制备肉桂精油微胶囊，利用光学显微镜观测微胶囊的成囊情况。实验结果如下图所示：
pH 2.0
图3.2 pH对微胶囊成囊效果的影响
上图显示，当 pH 2.0 时，没有微胶囊形成，但随着 pH 的增加，凝聚物增加；当 pH 2.5 时，油滴被包埋，但凝聚物形态不均匀，少数凝聚物形态不规则不成球形；当 pH 3.5 时，微胶囊形态趋于规则的球形；当 pH 4.5 时，微胶囊形态呈规则的球形，且壁膜均匀光滑；pH5.0时，囊壁比较薄，且有的形态不规则，油滴能被包埋但是凝聚物减少。可以看出，pH 值对凝聚相的粘度影响较大。pH低于2.0时，凝聚相相对分散，这是由于此时氢离子浓度较大，导致微胶囊的形成收到电荷的影响。当pH值增大的同时，凝聚相的粘度越来越高，成囊效果非常显著。因此得到：在其他条件相同时，pH 4.5 时的成囊比较好，微胶囊形态呈规则的球形，且壁膜均匀光滑。
3.3 NaCl浓度对微胶囊表面形态的影响
考察不同浓度NaCl制备得到的微胶囊的表面形貌。图3.3（A）表的NaCl浓度为0.1%，图3.3（B）表示的是NaCl浓度为0.5%。
图3.3（A） NaCl浓度为0.1% 图3.3（B） NaCl浓度为0.5%
实验中发现， NaCl浓度越高，制备形成的微胶囊囊面光滑致密，具有良好的表面形貌如图B，而NaCl浓度很低时，微胶囊囊面粗糙，表面形貌较差如图A。NaCl的主要作用可能增大了溶液中的离子强度。起到了稳定剂的作用。
3.4 NaCl浓度对微胶囊平均粒径的影响
本文考察了NaCl用量对微胶囊平均粒径的影响，结果见图3.4。
图中可见，NaCl用量在占总质量分数的0.2％时，微胶囊的粒径为74.3μm；NaCl用量在占总质量分数的0.4％-0.6％时，对微胶囊平均粒径影响不大，而此时微胶囊表面形貌变好。但随着NaCl用量增大至质量分数的0.6％和0.8％，平均粒径增大至67.1μm和79.6μm。我们认为NaCl用量过多时会导致微胶囊平均粒径过大，可能是由于加入NaCl后影响了囊芯表面的双电层结构，导致分散效果变差[17]：同时也会使油水两相间的界面张力增加[18]，从而导致微胶囊平均粒径变大。因此，最终确定合适的NaCl的浓度为0.5％。
3.5 zeta电位测试
采用zeta电位仪对不同pH条件制备的微胶囊进行电位测试，测试结果如下所示：
图3.5 zeta-pH关系图
由图6可以看出，微胶囊溶液的电位随着pH值的增大而增大，也就是微胶囊的稳定性随着pH值的增加而增加，当pH值超过一定值，由图可以看出大概在pH=4.5时，zeta电势值的绝对值达到最大值78mv，此时微胶囊的稳定性达到最大值。
3.6 紫外光谱
实验所使用的释放介质是体积分数为50%的乙醇溶液，释放介质中微胶囊的吸光度结果如下图7所示：
图3.6 紫外光谱测微胶囊的最大吸收波
由上图可以看到，微胶囊的最大吸收峰出现在298nm处，微胶囊在该浓度下的吸光度为0.487。
3.7 包封率的测量
根据上述实验方法，得到微胶囊表面油质量-吸光度数据，拟合图像如下：
图3.7(1) 质量-吸光度曲线
根据数据可以得到拟合的方程为：y=0.985x-0.0242
用分光光度计在298nm波长处测吸光度为0.324，带入标准曲线方程中得到肉桂油的质量x=0.354g
根据实验数据可以拟合出肉桂油总油质量—吸光度曲线：
图3.7（2）质量—吸光度曲线
根据数据可以得到拟合的方程为：y=0.935x+0.0305
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