脒类化合物合成文献综述和参考文献(3)
Junfeng Wang等[26]改用镱酰胺作为催化剂合成一取代脒，这种方法操作简便，只需一步即可得到产物，且产物收率较高。
1.2.11酰胺缩醛法
酰胺缩醛的早期合成方法是COF2、SOCl2、COCl2和三氯氧磷等使N,N-二取代酰胺卤化，然后在低温下和醇钠反应，得到相应的酰胺缩醛。苏联学者[27]1984年用硫酸镁和甲醇钠与DMF反应，得到55%～70%的二甲基缩醛，N-取代的环内酰胺二甲基缩醛和一些胺反应，脱去甲醇，可得到具有利尿、消炎活性的药物。用酰胺缩醛制脒方法简单，条件温和，不需要催化剂，脱去醇后，可得到质量较高的产物，免去了复杂的分离工艺。用DMF二乙基缩醛和胺反应可得到具有血管扩张活性的药物脒，如下方程式：
1.2.12原甲酸酯法
刘毅锋等[28]对原甲酸酯法合成进行了深入研究，新型高效低毒杀螨剂Amitraz已工业化生产。
芳香胺和原甲酸三乙酯的缩合反应在酸性催化剂存在下进行，各种催化剂的催化效果为，苯胺盐酸盐>浓硫酸>对甲苯磺酸>冰醋酸。Harrison等 认为亚酯胺解合成单甲脒，不需要催化剂，但反应产率低，而且不稳定。
1.3 本文研究的内容
合成脒的方法非常多，各种方法都有其优缺点，但是很多方法都有一个共同的缺点，就是操作过程都比较复杂，其复杂之处在于操作过程中将产物进行分离比较困难。Jitendra R. Harjan等[29]利用合成脒过程中产生的杂质的特性来提高反应的选择性，从而不经过提纯就可以直接得到产率较高的脒。本实验采取一种新的合成途径，可以从相对简单易得的原料出发，不经中间体的分离，直接获得结构复杂的分子。该合成方法，无论在经济还是在环境友好上都有很大的优势。本实验的目的是快速高效地合成各种脒类化合物，使得脒的合成更加简便实用。Imhyuck Bae等使磺酰叠氮、炔和胺进行偶合反应，在铜的催化下合成了N-磺酰基脒，为本次试验提供了借鉴[30]。
具体合成路线如下：
(1)以取代苯胺为原料，与酰基化试剂甲酸发生酰基化反应。生成N-取代甲酰苯胺。反应方程式如下：
(2)取代苯基甲酰胺再与三氯氧磷反应，脱去一分子的水生成苯异腈。反应方程式如下：
(3)第二步生成的苯异腈再与胺化试剂脂肪伯（仲）胺发生氨解反应，得到所需的目标产物，反应方程式如下：
该方法操作简单，同时也有利于节约成本和保护环境。毕业论文参考文献
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