本实验中，我们采用高温高压的方法制备α″-Fe16N2，首先制备成非晶名义成分为Fe16N2的块体样品，然后将制成的块体样品在不同的温度下进行低温真空退火，并研究退火温度对样品磁性能以及微结构等参数的影响。源.自|吹冰,:论`文'网www.chuibin.com

2 实验部分

2.1 Fe粉、Fe3N粉的制备

①将20g左右的市售高纯铁粉平铺于石英试管底部，将试管置于气氛反应炉中，抽真空后加热，使得反应炉中温度升至600℃，同时通入H2还原铁粉5h后,取出样品，去除样品表面氧化，得高纯Fe粉。

②将20g左右的市售高纯铁粉平铺于石英试管底部，将试管置于气氛反应炉中，抽真空后加热，使得反应炉中温度升至600℃，通入H2还原铁粉5h后,改通比例为3:1的NH3、H2混合气体,在600℃环境下氮化5h，得到高纯Fe3N粉。

2.2 Fe16N2非晶样品的高温高压制备

将先前制得的Fe与Fe3N粉末，按α″-Fe16N2的铁氮比配制样品，混合均匀后压样放入如图1所示的高温高压设备，在保持压强为2.5GPa、温度为800℃的状态下反应5h，然后在保压状态下快速冷却至室温，而后得到名义成分的Fe16N2块体样品。