达比加群酯关键中间体合成工艺研究(4)
(3) 合成4-（甲基氨基）-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺
在圆底烧瓶中加入4-（甲基氨基）-3-硝基苯甲酰氯并用二氯甲烷溶解，常温下，用恒压滴液漏斗将甲胺水溶液滴加到烧瓶里面，磁力搅拌0.5h。用水分液，然后用旋转蒸发仪浓缩，得到黄色固体4-（甲基氨基）-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺；
本合成工艺采用了4-氯-3-硝基苯甲酸、甲胺水溶液和二氯亚砜作为合成原料，本工艺合成路线中的4-（甲基氨基）-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺及衍生物的合成方法所采用的原料来源广，价格便宜，生产成本低。由于本工艺合成路线的合成过程均为常规反应，合成过程简单，操作性很强。此外，本文合成中没有毒害的物质产生，对环境没有太大影响。综上，本合成工艺原料来源广，价格便宜，生产成本低，合成过程简单，操作简便，且产品收率很高，过程耗时短，易大规模推广。另外，本文的4-（甲基氨基）-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺的制备方法，使最终产品的总收率达93-98%，因此合成总收率很高。
3、实验部分
本合成工艺研究了一类4-（甲基氨基）-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺及衍生物的合成方法，一共包括3个步骤，首先将白色粉末状原料4-氯-3-硝基苯甲酸与甲胺的水溶液反应，然后将得到的黄色粉状颗粒4-（甲基氨基）-3-硝基苯甲酸酰化，得到棕红色液体再与甲胺水溶液反应最终得目标产物黄色固体状4-（甲基氨基）-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺。本工艺对这类4-（甲基氨基）-3-硝基-N-甲基苯甲酰胺类化合物的合成方法的研究具有现实意义，具有优点突出的特点，如原料来源广，价格便宜，生产成本低，合成过程简单，操作简便，耗时短，且产率很高，最终产品的收率为93.2%。
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