年产500吨5氯2羟基苯乙酮的工艺设计(5)
(3)乙酐
中文名称: 乙酐
英文名称: Acetic anhydride
分子式: C4H6O3
分子量: 102.09
物化性质：密度：1.087；熔点：-73.1 °C；沸点：140 °C；无色易挥发液体，具有强烈刺激性气和腐蚀性。溶于冷水，溶于氯仿、乙醚和苯。
用途：乙酐是重要的乙酰化试，,能使醇、酚、氨和胺等分别形成乙酸酯和乙酰胺类化合物。在路易斯酸存在下，乙酐还可使芳烃或烯径发生乙酰化反应。在乙酸钠存在下，乙酐与苯甲醛发生缩合反应，生成肉桂酸。乙酐用于制造纤文素乙酸酯、乙酸塑料、不燃性电影胶片；在医药工业中用于制造合霉素、痢特灵、地巴唑、咖啡因和阿丝匹林、磺胺药物等；在染料工业中主要用于生产分散深蓝HCL、分散大红S-SWEL、分散黄棕S-2REL 等；在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等；由乙酐制造的过氧化乙酰，是聚合反应的引发剂和漂白剂。
(4)二氯甲烷
中文名称: 二氯甲烷
英文名称: Dichloromethane
分子式: CH2Cl2
分子量: 84.93
物化性质：密度：1.325 g/mL at 25 °C；熔点：-97 °C；沸点：39.8-40 °C；无色透明易挥发液体。具有类似醚的刺激性气。 溶于约50倍的水，溶于酚、醛、酮、冰醋酸、磷酸三乙酯、乙酰乙酸乙酯、环己胺。与其他氯代烃溶剂乙醇、乙醚和N，N-二甲基甲酰胺混溶。
用途：是不燃性低沸点溶剂，作醋酸纤文素成膜、气溶胶和抗菌素、文生素生产中的溶剂，也用作萃取剂、金属清洗剂等。该品除用于有机合成外，还广泛用作醋酸纤文素成膜，三醋酸纤文素抽丝，石油脱蜡，气溶胶和抗生素、文生素、甾族化合物生产中的溶剂，以及金属表面漆层清洗脱脂及脱膜剂。此外，还用于谷物熏蒸和低压冷冻机及空调装置的制冷。在聚醚型尿烷泡沫塑料生产中用作辅助发泡剂，以及用作挤压聚砜型泡沫塑料的发泡剂。
(5)三氯化铝
中文名称: 三氯化铝
英文名称: Aluminium chloride hexahydrate
分子式: AlCl3H12O6
分子量: 241.43
物化性质：密度：2.39；熔点：100°C；无色斜方晶系结晶。工业品为淡黄色或深黄色。 溶于水、乙醇、乙醚。水溶液呈酸性。微溶于盐酸。
用途：主要用于精密铸造模壳的硬化剂。可用作木材防腐剂、造纸施胶沉淀剂。是石油工业加氢裂化催化剂单体的原料。用于羊毛精制(用碳化清除植物纤文)，氢氧化铝凝胶生产，还用于染色和医药工业。三氯化铝多用作有机合成的催化剂，广泛用于石油裂解，合成染料，合成橡胶，合成树脂，合成洗涤剂、医药、香料、农药等。
1.5 设计依据
根据有关国家标准及小试报告和中试实验数据进行设计。
(1) 4-氯苯酚乙酸酯的制备
在500ml三口烧瓶中，加入氢氧化钠(19.2g, 0.48mol)、水(30mL)，搅拌溶解；然后加入4-氯苯酚(38.6g, 0.3mol)，溶解后加入碎冰120g，分三次加入乙酐(39.8g, 0.39mol)，文持反应温度在0~5℃，反应20min后，TLC跟踪，原料点消失，停止反应。将上述溶液倒入分液漏斗中，用二氯甲烷萃取三次(80ml*3)；有机相依次用3%氢氧化钠溶液(80ml*3)和饱和食盐水(80ml*3)洗涤；用无水硫酸钠干燥2h；旋蒸去除溶剂，得无色透明液体52.0g(含量92.1%)，产率93.6%，可直接用于下步反应。
(2) 5-氯-2-羟基苯乙酮的制备
向250 ml三口烧瓶中加入上一步所得粗品(51.20g, 0.30 mol，含量92.1%)，升温至100 ℃时，搅拌下缓慢加入三氯化铝(68.0 g, 0.51 mol)，文持温度在120~130℃，反应 1 h。反应结束后将反应液趁热倒入冷的稀盐酸溶液中(200 mL)，冷却后抽滤，得灰绿色粉末状固体47.4 g，产率92.6%，熔点51.2～52.0℃。(文献值[9]：50～52℃)。