石墨纳米笼的提纯废液中铁的回收探索(3)
过滤纯法中研究发现：碳纳米管在水表面活性剂中可以呈动态稳定的凝胶状分散物存在，经过过滤筛选之后，碳纳米管可以有效地从其他碳纳米管微粒中分离出来，达到分离的目的。[8]
由于纳米碳管比超细石墨粒子、碳纳米球、无定形炭等杂志的粒度大，在离心分离时纳米碳管受离心力的作用可先沉淀下来，而粒度小的纳米碳管、无定形碳、超细石墨粒子、碳纳米球则留在溶液中。[6]
物理法方法的优点是对碳纳米管的结构损害很小，而且不易在碳纳米管上发生化学改性。[9]
1.2.2 化学纯法法
化学纯化法的理论依据是：通过结合超声波震荡分离和其他不同的化学处理手段，能够有效地将碳纳米管从其他碳颗粒，包括无定形碳、石墨多面体、富勒烯等，和催化剂，包括催化剂载体和金属颗粒，分离出来，达到提纯碳纳米管和单层碳纳米管的目的。[8]
1.2.2.1 液相氧化法
液相氧化是利用碳纳米管比非晶碳、超细石墨粒子等杂质的拓扑类缺陷（五元环或七元环）少这一差异，来达到提纯的目的。但是液相氧化法的反应条件较温和，易于控制。目前主要的氧化剂有高锰酸钾、重铬酸钾和硝酸溶液、硫酸溶液等。
1.2.2.2 气相氧化法
气相氧化法就是利用碳纳米管和碳纳米颗粒、非晶碳的这一差异，通过精确控制反应温度、反应时间及气体流速等参数达到提纯的目的。根据氧化气氛的不同，气相氧化法分为空气氧化法、二氧化碳氧化法、氢化作用法等等。研究发现，氢化作用提纯法只有同其他提纯方法结合使用才能更好的发挥作用。[10]
1.3 提纯废液成分及铁的回收方式
经过物理或者化学提纯之后，因为纳米材料具有较大的比表面积，可以像活性炭一样吸附大量的Cr3+、Ni2+、Co2+、Fe2+、K+、H+等离子，而纳米碳管、无定形碳、超细石墨粒子、碳纳米球也可能残留少数在溶液中，以及催化剂颗粒等其他杂质。
铁离子的回收方式一般采用沉淀法：将Fe2+转换成Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，在过滤、烘干、称量。本文第一种回收方式也采用此方法，最终测试其组成。
此外，也有利用金属活泼性将铁离子置换出来，也有使用活性炭等方式提取。
1.4 铁在工业中的回收方式
1.4.1 选择性沉淀
在工业生产中，比铁离子拥有更强还原性的金属离子会先沉淀析出，如果只需要回收铁离子，则应该选择性沉淀，排除其他杂质的影响。例如酸性含砷冶金废水中铁的回收。[11]通过饱和磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]溶液为沉淀剂进行选择性沉淀铁，反应过程中，以酸度计监测并通过氨水或硫酸控制反应所需的pH值，反应结束后，进行固液分离，铁留在固相，砷留在液相。
1.4.2 磁性回收
根据四氧化三铁有磁性，而氧化铁不具有磁性，利用磁选，可以提取四氧化三铁。例如拜耳法赤泥中铁的提取。[12]按照设定的比例，将干赤泥、碳粉、添加剂混均后压制成形。烘干后置于坩埚内，于高温电炉中焙烧，升至既定温度后计时，达到指定时间后取出水冷，磨细后磁选。
1.4.3 扩散渗析-电渗析联合工艺
扩散渗析和电渗析技术分别利用浓度差和电场产生的推动力使阴、阳离子分别向阴、阳膜移动并通过，从而达到分离的目的，同时回收盐酸酸洗废液水中的盐酸和铁。[13]
1.4.4 高温脱硅-磁选工艺
炉渣中的铁大部分以硅酸铁形式存在，少量为磁性氧化铁，且磁铁矿粒度极细，嵌布关系复杂，难以矿石矿物解离。采用常规磁选、反浮选以及磁选-重选联合工艺均难以获得较高的铁精矿品，仅仅起到机械筛分的作用。探索发现，高温条件下加入氧化钙能有效地将硅酸铁转化成磁性氧化铁，缓冷过程中磁性氧化铁晶体不断长大，再通过磁选回收。
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