YAG晶体性能测试+文献综述(5)
1.2.3 YAG晶体的制备方法
（1）提拉法
提拉法[5]也称切克劳斯基法（Czochralsik简称CZ法），1917年由切克斯基建立的一种晶体生长方法，是指在合理的温场下，将装在籽晶杆上的籽晶下端放到熔体的原料中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下，一边旋转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段，生长出几何形状及内在质量都合格的单晶过程，如图5所示。
图5提拉法示意图
1964年Linares首先用这个方法成功地生长出激光用的10mm×4mmYAG 晶体，从1965年到1968年，Cockayne曾发表过一系列文章，讨论用提拉法生长YAG的问题。90年代，国外用自动化晶体生长设备，已批量生产出φ75mm Nd:YAG晶体；不久,φ100mm 的Nd:YAG晶体又相继问世。图6为国内提拉法生长的Ce:YAG闪烁晶体。
图6 提拉法Ce:YAG闪烁晶体
提拉法的优点：
（a）在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况。
（b）晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶
体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核。
（c）可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向
的晶体。
提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。
提拉法缺点：
（a）坩埚材料对晶体可能产生污染。
（b）熔体的液流作用、传动装置的振动和温度的波动都会对晶体的质量产生影响。
使用石墨加热的优点：价廉，易于制作，稳定。一般用钼坩埚，一次性投入
低。熔体液流平缓，易于生长无位错YAG晶体，但直径不大，据称成都东骏能
提供直径50mm的高质量YAG。
缺点：污染重，拉出晶体散射重，单程损耗大。解决办法：用定向石墨，或在石墨表面上复盖涂层，减少石墨挥发。需要抽高真空充气保护钼坩埚。钼坩埚不能多次使用。
使用感应加热法的优点:不需高真空，污染少，容易构建大温度梯度，生长大晶体。
缺点：Ir坩埚投入大，以3英寸YAG生长为例，需4-5kg铱料，合计130万左右。Ir损
耗大，每炉损耗约20克（约40%左右能回收）。
由于提拉法Nd:YAG 存在核芯，限制了晶体的实用尺寸，而且，为了保证晶体中Nd3+浓度的均匀性，需要控制析晶率（国外一般控制在20%，国内一般在35~40%）,这就需制作更大容量的铱坩埚，必须增大投资。此外，提拉法要完全消除核心在技术上又存在很大的障碍。提拉法采用连续加料。
大多数YAG掺杂，分凝系数很小（比如掺Ce，K ＜0.1），会导致晶体中掺杂浓度不匀。为了提高YAG 中Nd 离子的浓度均匀性，Katsurayama 等在提垃法中采用了双坩埚和自动加料系统，在生长过程中不断向熔体中添加低浓度的粉料，使熔体中Nd 的浓度基本不变。最终获得了浓度均匀的Nd:YAG 晶体，其头尾浓度偏差在±0.02at%以内，同时将析晶率提高到30%。
（2）布里奇曼法
一种典型的熔体生长法，一般分为垂直和水平布里奇曼法两种。
一、垂直布里奇曼法
垂直布里奇曼法[5]又称为坩埚下降法是从熔体中生长晶体的一种方法。通常坩埚在结晶炉中下降，通过温度梯度较大的区域时，熔体在坩埚中，自下而上结晶为整块晶体。这个过程也可用结晶炉沿着坩埚上升方式完成。