YAG晶体性能测试+文献综述(7)
稀土掺杂YAG 晶体生长几个难点：熔点高、稀土掺杂结晶分凝系数远小于1（导晶
体各部位掺杂不匀、高浓度掺杂困难，析晶率低，生长层），散射。
YAG 晶体生长几个容易点：除了掺杂元素，基本为同成分生长，不容易开裂。现有生长方法中各有明显优缺点。在不过分追求生长高质量的YAG情况下如何探索大批量、低成本、易操作的生长工艺具有挑战性。（1）泡生法：产量大，但温度梯度低以及现有坩埚用钨坩埚是否适合有待考证。泡生法一般原料全部长完，由于掺杂分凝下部的偏析是否影响开裂也需考虑。现有的小炉子投料为25kg，试验费不小。(2）热交换法：可能有类似TGT法情况。（3）焰熔法：稀土掺杂一般是3价，生长过程用高纯氧，是否引起变价。
2 实验
2.1 实验方案设计
（1）制备原材料，采用提拉法制备Ce:YAG晶体。
（2）将晶体沿（111）面切割成尺寸为15×15×3mm3，两面抛光。
（3）发射光谱的测量在SUIMADZUUV-2501(PC)S光谱仪上进行，采用疝灯作为激发源，狭缝宽度为5nm，测量波长范围为450~700nm。
（4）激发光谱用Detector,R928-P PMT测量。
2.2 实验仪器和设备
（1）日本理学D/max2200PC型X射线衍射仪
该仪器具有测试角度广，精确度高，自动化程度高，抗干扰能力强等特点。它可以用于样品的定性或定量分析，晶体结构分析，材料的结构宏观应力测定，晶粒大小测定和结晶度测定。X射线粉末衍射仪是一种灵敏度高、非破坏性的测量分析仪器。该仪器可适用化学、物理、材料科学与工程、环境科学与技术、采矿、制药、新能源和环保等学科的科学研究。衍射条件：管电压为40KV，管电流为4mA，步长扫描范围为10~90º,步长0.02 º,扫描速度10º/min, scan axix 2θ/θ。如图9所示为日本理学D/max2200PC型X射线衍射仪。
图9 日本理学D/max2200PC型X射线衍射仪
（2）SETRAM公司的LabsysTM综合热分析仪
本实验使用SETRAM公司生产的LabsysTM综合热分析仪（如图10）对析晶样品进行相变温度测定。
图10 LabsysTM综合热分析仪
（1）马弗炉
本实验所用马弗炉为上海祖发实业有限公司制造的A3型高温实验电炉，如图11。其最高使用温度为1200℃，额定功率为10KW，额定电压为220V。炉膛尺寸为400×300×300。
图11 高温实验电炉
（4）电子天平
为了保证本原料配比的精确性，本实验采用万分之一天平精确称量所需原料。精密电子天平如图12所示。
图12精密电子天平
（5）DF-1015 集热式磁力加热搅拌器
在本实验中，需要使用铂金片盛样品进行烧结，而对于铂金片的清洗，需要将其放入稀盐酸中煮沸。本实验使用如图13所示的DF-1015 集热式磁力加热搅拌器来进行加热和搅拌。
图13 DF-1015 集热式磁力加热搅拌器
2.3 样品制备
Ce3+:YAG晶体采用提拉法生长,装置是陕西机械学院生产的SJ -78型单晶炉。采用光谱纯的Al 2O3、Y2O3、CeO2粉末作为原料。原料配比按下式计算:
2xCeO2 + ( 3- x )Y2O3 + 5Al2O3→2Y3- xCexAl 5O12 + 1/ 2x O2
依据掺杂浓度的不同, x 取不同的值。由于Ce3+离子的半径(0.1283nm)与Y3+离子的半径(0.1159nm)相差较大[11], Ce3+取代Y3+比较困难,而且取代后晶格的畸变较大, 因此太大的熔体浓度会使长出的晶体浓度过高,内部应力大,缺陷较多, 从而难以保证晶体质量。尤其是生长出大尺寸、光学性能均匀的Ce3+:YAG单晶存在一定的困难。我们取x为0.15左右(约合质量分数为0.4%)。首先将原料经高温烧结后生成多晶化合物。在烧结过程中部分Ce离子由四价变成三价。