多孔壁碳纳米笼的提纯研究(3)
目前，很少有人注意的去除封装在石墨纳米笼的金属颗粒。使用沸腾浓酸（硝酸，硫酸，盐酸等）是一种普遍的方法[44,47-51]。但是这些酸具有强氧化性影响，会损坏的石墨结构，也会导致碳材料的显着损失。此外，强效的酸是不可取的大规模生产，因为，它们有高成本和环境问题[47〜49,52〜54]。此外，用CVD在高温下制取石墨纳米笼时，他们有一个厚的石墨结构，因为石墨胶囊的包覆作用从而其中的金属颗粒不能被去除[54-58]。针对以上问题，在这项研究中，我们提出一个新颖磁分离酸洗提纯的方法，从铁/石墨核壳颗粒中除铁获得多孔壁石墨纳米笼，该方法预计在以下方面取得突破：1经济提纯降低成本；2提纯并优化石墨结构获得新型纳米材料。由此获得的石墨纳米材料预计将提高上述应用性能。
2 实验部分
2.1 实验原料
表1 本实验所用原料和试剂
原料和试剂 来源
盐酸 上海凌峰化学试剂有限公司
硝酸 上海凌峰化学试剂有限公司
王水（HCl：HNO3=6：1） 自配
去离子水 自制
2.2 实验设备
表2 本实验所用主要设备
仪器设备 生产厂家
DHG型电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司
KQ3200DE型数控超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司
2FZX-1台式真空泵 临海市精工真空设备厂
85-2A控温磁力搅拌器 金坛市医疗仪器厂
2.3 实验装置
本实验所用的主要实验装置是酸洗回流装置（图1）。
图 1 酸洗回流装置示意图
(1－反应器，2－油浴，3－温控仪，4－冷凝器)
2.4 实验步骤
2.4.1 多孔壁碳纳米笼的制备
为了用氮模板制备石墨纳米笼，先在700℃热裂解碳源、氮源和铁源混合气制备前驱体。前驱体的制备过程中，含有原料的溶液中以30mL h−1流速被引入石英管式炉内中，通入氮气流速60 L h−1、乙炔流速40 mL min−1。收集黑色粉末后装入一石英试管，并在该石英管内用氮气填充，然后第二次加热处理。含有样品的石英试管被迅速放入800 ℃的炉中。加热0.5h后，取出该石英试管，并空冷至室温。即得纳米多孔石墨纳米笼和铁颗粒的混合物。
2.4.2 多孔壁纳米笼的盐酸提纯
将840mg碳纳米笼原样放入烧瓶中，再加入200ml盐酸，置于酸洗回流装置上进行酸洗，在80℃酸洗4小时。完成后将溶液全部倒入真空抽滤装置的滤杯中，并用去离子水冲洗杯壁和稀释溶液，重复上述洗涤过程至抽滤出的水PH为7。在鼓风干燥箱中烘干，称量滤纸上剩余样品质量并记录数据。
2.4.3 多孔壁碳纳米笼的硝酸提纯
将1000mg碳纳米笼原样放入烧瓶中，再加入200ml硝酸，置于酸洗回流装置上进行酸洗，在80℃酸洗4小时。完成后将溶液全部倒入真空抽滤装置的滤杯中，并用去离子水冲洗杯壁和稀释溶液，重复上述洗涤过程至抽滤出的水PH为7。在鼓风干燥箱中烘干，称量滤纸上剩余样品质量并记录数据。
2.4.4 多孔壁碳纳米笼的王水提纯
将875mg碳纳米笼原样放入烧瓶中，再加入200ml王水，置于酸洗回流装置上进行酸洗，在80℃酸洗4小时。完成后将溶液全部倒入真空抽滤装置的滤杯中，并用去离子水冲洗杯壁和稀释溶液，重复上述洗涤过程至抽滤出的水PH为7。在鼓风干燥箱中烘干，称量滤纸上剩余样品质量并记录数据。
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