多孔壁碳纳米笼的提纯研究(4)
2.4.5 多孔壁纳米笼的磁分离
将840 mg碳纳米笼原样放入烧瓶中，再加入200ml盐酸，置于酸洗回流装置上进行酸洗，在80℃酸洗4小时。完成后将溶液全部倒入真空抽滤装置的滤杯中，并用去离子水冲洗杯壁和稀释溶液，重复上述洗涤过程至抽滤出的水PH为7。将之前的碳纳米笼试样放入试管中，加入去离子水，用KQ3200DE型数控超声波清洗器进行分散，使滤纸上的碳纳米笼颗粒完全分散在去离子水中，将磁铁放置于试管侧壁，在铁磁性物质吸附于管壁上后，将试管中剩余液体倒入另一试管，除去铁混合物，重复上述过程至不再有铁磁性物质吸附于管壁为止，然后将液体进行抽滤，随后在鼓风干燥箱中烘干，称量滤纸上剩余样品质量并记录数据。
2.5 样品表征
2.5.1 透射电镜（Transmission electron microscopy, TEM）
日本JEOL公司的透射电子显微镜（JEOL：JEM CX100），操作电压100 kV。透射电镜制样方法:取少量的产品置于适量乙醇中，将混合液超声处理约5 min，然后取几滴混合溶液于覆有碳膜的铜网上，晾干后进行电镜分析。
2.5.2 X射线衍射（X-ray Diffraction,XRD）
德国BRUKER公司的 X-射线衍射仪（Bruker D8 Adrance、Bruker AXS，Germany ），扫描速度 2o/min。强度进行归一化后，与已知结构物相的粉末衍射卡片对照，找到与衍射图谱相匹配的相应物相。粉末衍射卡片由JCPDS（Joint Committeeon Power Diffraction Standards）编写的《粉末衍射卡片集》(PDF)。
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