功能基转化法制备阴离子交换树脂研究(5)
1.5.7 湿法冶金及其他
贫铀矿的铀多数是季胺型碱性阴离子交换树脂提取的，海水中铀等贵金属也是如此的。金矿内的少量金，工业废物中的重金属如铜、镍、铬、钴等都可用离子交换树脂分离回收。稀土元素通过离子交换树脂提纯可达到光谱级的纯度。有些稀土金属如锆、铬、铌、钽等性质极为相似，只能用离子交换树脂分离.
1.6 课题内容
1.6.1 课题研究的背景和意义
目前的阴离子交换树脂主要通过氯甲基化树脂的氨化反应制得。由于氯甲基化反应需要应用到剧毒的甲基氯甲醚。目前这种方法在发达国家已经逐步淘汰，生产线都转移到第三世界国家，例如中国，印度等。
鉴于该生产方法毒性猛烈，危害巨大，我们提出一种新的合成方法：通过将聚丙烯酰胺树脂还原，得到氨基树脂。这种方法不用剧毒的化学试剂甲基氯甲醚，可以作为目前生产方法的替代工艺。
1.6.2 课题研究内容
本课题主要的研究内容是在文献调研 的基础上运用霍夫曼还原法制备弱碱树脂，考察反应条件对产品的影响。以找出最佳反应条件。
1.6.3 实验方案设计
取一定的树脂，然后加入氢氧化钠溶液，溴化钾，次氯酸钠溶液，在不同的实验条件下反应。将反应得到的树脂放入离子交换柱中，进行清洗。通过滴定清洗过程中的盐酸溶液，可以得到氨基的含量，从而计算出功能基含量。
1.6.4 可行性分析
根据已有文献、相关行业的技术指导、高分子合成试验室具有独立完成离子交换树脂的合成仪器与分析检测设备，对通过阴离子交换树脂的霍夫曼反应，取代氯甲基化树脂的氨化反应具有一定的信心。但该课题涉及的反应需要逐步的摸索反应条件，有一定的挑战性。
2 实验部分
2.1 药品
根据本文实验过程，现将所有涉及到的药品列于表2－1，便于考察。
表2－1 实验主要药品
名称 规格 生产厂家
次氯酸钠溶液 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
溴水 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
溴化钾 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
聚丙烯酰胺树脂 上海树脂厂
盐酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
pH广泛试纸 —— 上海三爱思试剂有限公司
甲基橙 —— ——
其中盐酸和氢氧化钠具有强腐蚀性，溴水为强腐蚀性，深红色挥发性有毒重质液体，使用时应注意安全。
2.2 仪器和设备
本文涉及实验仪器和设备如下：
四口烧瓶、各型号量筒若干、各型号烧杯若干、酸式滴定管、离子交换柱、干燥装置、超声波清洗装置、玻璃棒、电子分析天平、恒温加热磁力搅拌器、玻璃棒、PH试纸、一次性滴管、一次性手套、红外仪器。其中部分仪器详细信息如下：
干燥箱，中华人民共和国上海市仪器总厂；KQ-500B型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司；Nicolet 380 FT-IR，Thermo公司。
2.3 实验过程
2.3.1 聚乙烯胺树脂的制备
取15至20ml树脂，然后将次氯酸钠溶液、氢氧化钠溶液、溴化钾按比列加入四口烧瓶，然后在不同温度下反应不同时间。然后把反应好的树脂装入离子交换柱中进行清洗。