功能基转化法制备阴离子交换树脂研究(6)
图2.1 聚乙烯胺树脂制备加热图
2.3.2 制取树脂的清洗
（1）将上述树脂装入离子交换柱子中，用3.5%的HCl溶液250ml过柱子，后用蒸馏水洗至偏中性。以除去和酸反应的杂质。
（2）用10%的NaOH溶液200ml过柱子，用水洗至偏中性。这是除去和碱反应的杂质。
（3）用1%的HCl溶液1000ml（实际操作过程配制的是2%的HCl溶液500ml）过柱子，然后用蒸馏水洗至偏中性。同时保留滴下来的滤液待测，从而得出氨基含量（由于配制稀盐酸的浓盐酸浓度不易控制，须在配制后用0.1mol/L的NaOH溶液校正浓度方可使用，同时记录下盐酸的物质量）。
（4）配置滴定用氢氧化钠溶液：
称取标准0.4g氢氧化钠稀释至100ml.此时浓度约为0.1mmol/ml。
用氢氧化钠滴定盐酸，测定盐酸浓度，计算出酸的物质量。
以甲基橙为滴定指示剂，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定直到溶液颜色变为粉红色并保持不变30s，可认为是滴定终点。记录滴定的数据，计算氨基含量。
图2.2 离子交换柱
2.3.3 功能基的测定
将清洗好的树脂放入烘干装置烘干，然后用天平称量，以得到其质量。再用前面清洗所得到的数据除以质量，即功能基含量。
2.3.4 性能测试
将得到的树脂进行红外测试，通过分析红外图谱，以确定实验情况。
2.4 公式计算
Δn氨基含量=盐酸起始物质量—滤液中所含盐酸物质量 （2.1）
功能基含量=Δn/m (2.2)
式中Δn表示氨基含量即消耗掉的酸的物质量，m表示烘干后树脂的质量。实验合成的树脂的功能基含量需要减去原料即聚丙烯酰胺树脂功能基的含量。经测定，聚丙烯酰胺树脂功能基含量为1.50mmol/g。
3 结果与讨论
目前的阴离子交换树脂主要通过氯甲基化树脂的氨化反应制得。由于该生产方法毒性猛烈，危害巨大，我们提出一种新的合成方法：通过将聚丙烯酰胺树脂还原，得到氨基树脂。这种方法不用剧毒的化学试剂甲基氯甲醚，可以作为目前生产方法的替代工艺。本文在钾盐的助催化作用下将酰胺树脂进行还原反应，对反应产物进行表征，考察合适的反应条件与投料配比。
表3—1 高温条件下实验反应情况
组号 温度（℃） 聚丙烯酰胺树脂（ml） 溴化钾（g） 次氯酸钠溶液（ml） 15%氢氧化钠溶液（ml） 时间（h） 功能基（氨基）含量
（mmol/g）
1 65 16 2.4 64 100 4 --
2 65 16 2.4 64 100 6 -0.015
3 70 16 2.4 64 100 4 -0.134
4 70 16 2.4 64 100 6 --
5 75 16 2.4 64 100 4 --
6 75 16 2.4 64 100 6 2.70