乙烯基磺酸盐苯乙烯系树脂的新合成工艺研究(5)
本课题是将功能性单体直接接入苯乙烯的骨架，制得树脂。我们以悬浮-乳液聚合的新型方式进行乙烯基磺酸盐——苯乙烯的制备。还尝试运用了乳液聚合的方式制备乙烯基磺酸盐——苯乙烯树脂。
1.5 本研究的内容及意义
本课题主要通过对乙烯基磺酸盐的选择以及如何将乙烯基磺酸盐接入苯乙烯骨架的合成方法进行研究，得出一个苯乙烯系阳离子交换树脂的新的制备工艺，以改善传统制备工艺的工艺复杂、对环境有污染等缺点。
主要通过传统苯乙烯白球的制备方法的研究，熟悉悬浮反应的原理，及实验条件控制，对乙烯基磺酸盐直接接入苯乙烯骨架的合成方案进行各方面的调整，进行研究。采用悬浮-乳液法（添加水溶性乳化剂V-20S）、乳液法（添加水溶性乳化剂M-S88)进行乙烯基磺酸盐直接接入苯乙烯骨架的合成。之后对用新方法制备的树脂进行对比分析，得到结构表征、其硫含量等性能差别，确定本研究的合成方法的可行性。
2实验
2.1 试剂及仪器
表2.1 苯乙烯系离子交换树脂主要原料名称、规格及来源
名称 规格 来源
苯乙烯（ST） 化学纯 上海凌峰化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
二乙烯苯（DVB） 化学纯 进口
过硫酸钾（KPS） 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
十二烷基硫酸钠（SDS） 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
十二硫醇（NDT） 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
M-S88 化学纯 进口
ONIST V-20S 化学纯 上海忠诚精细化工有限公司
过氧化苯甲酰（BPO） 化学纯 上海凌峰化学试剂有限公司
氢氧化钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
浓硫酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
二氯乙烷 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
羟甲基纤文素 化学纯
明胶 化学纯
硼酸 化学纯
甲醇 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
表2.2 主要仪器名称和型号
名称 型号
电子节能控温仪 ZNHW-II型
无极恒速搅拌器 ZW-1
红外光谱仪
真空干燥箱 Nicolet 380FTIR
DZF-6020型
高速多功能粉碎机 YB-1000A型
循环水式真空泵 SHZ-D(Ⅲ)
高频红外硫碳分析仪 HIR-944B
2.2 乙烯基磺酸盐——苯乙烯聚合原理
2.2.1 悬浮聚合机理
悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水，分散剂四个基本组分组成。悬浮聚合是将单体悬浮于不相溶的介质中，在适当的搅拌下，使单体分散成大小合适的液珠，聚合成粒度比较均匀的球体。一般以去离子水为介质加入一定的分散剂，在适当的搅拌下将单体分散成直径为0.3～0.8mm的液滴，在引发剂引发下经程序升温发生聚合反应。
悬浮聚合工艺的核心是悬浮分散体系。悬浮聚合是单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合。单体倒入水中，将浮在水面上，分成两层。进行搅拌时，在剪切力作用下，单体液层将分散成液滴。大液滴受力还会变形，继续分散成小液滴，如图2.1中的(1)和(2)过程。但单体和水两液体之间存在着一定的界面张力，界面张力将使液滴力图保持球形。界面张力愈大，保持成球形能力愈强，形成的液滴也愈大。相反，界面张力愈小，形成的液滴也愈小。过小的液滴还会聚集成较大的液滴。搅拌剪切力和界面张力对成滴作用影响方向相反，在一定搅拌强度和界面张力下，大小不等的液滴通过一系列分散和合一过程，构成一定动态平衡，最后达到一定的平均细度，但大小仍有一定的分布，因为反应器内部各部分受到的搅拌速度是不均一的。搅拌停止后，液滴将聚集变大，最后仍与水分层，如图2.1 中的(3)、(4)、(5)过程，分散开来的液滴又会粘合成块[7]。