乙烯基磺酸盐苯乙烯系树脂的新合成工艺研究(7)
向四口烧瓶中加入2/3的油相(苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰混合液)，在25℃下进行分散，使粒度均匀，稳定，确认pH值在8~10之间。在60分钟左右升温至77℃，升温速度为1℃/min，在77左右保温。随后观察反应，等到有小珠粒形成时，加入混合有乳化剂的1/3油相，继续保温，总体保温时间为2.5h。在保温结束后，升温至97℃左右时，保温1h。
最后，用布氏漏斗抽滤，再用65～80℃的热水淋洗三次，再用冷水淋洗三次，去除粘附在珠体的分散剂。抽干后将珠状树脂置于培养皿中，于80℃烘箱干燥至恒重，计算产率，成球率。
2.3.3 乳液聚合法
将按配方的要求称取好的苯乙烯、二乙烯基苯、 SDS、十二硫醇(NDT)分别加入四口烧瓶中，在室温下搅拌均匀，约30~40分钟，搅拌速度为200rmp。
将M-S88溶于水后加入四口烧瓶中，再加入过硫酸钾(KPS)后，逐渐升温。升温至64℃，升温速度控制为1℃/min，保温6h。
保温结束后，用用65～80℃的热水淋洗多次，再用甲醇洗涤2~3次，洗去NDT，再用冷水洗涤3~4，抽干后将珠状树脂置于培养皿中，于80℃烘箱干燥至恒重。
2.4 乙烯基磺酸盐——苯乙烯共聚物的性能测定
2.4.1 粒径测定
粒径分布测试：GB/T 5758-2001[9]
操作：取和上限粒径相应的孔径的筛子在一搪瓷盘中筛分样品。前后左右移动筛子，
当颗粒少于50粒，可判断筛分干净。将盘中筛下的杨平收集于量筒中，墩实，读取体积，记录数据V1。取和下限粒径相应孔径的筛子按之前方法筛分。筛分结束记录数据V2。
2.4.2 红外测定
仪器：红外光谱仪
操作：将样品研碎成粉末烘干，与KBr混合研磨压片，再测定产物的红外吸收光谱。
2.4.3 磺酸盐含量测定
仪器：硫碳分析仪
烧制试样，称取一定量标样样品放入坩埚中，升起坩埚架使其与上盖密封，开启按钮观察检测仪氧气压力表是否在35~40mmHg之间，；当燃烧结束，燃烧炉上会有声响，同时氧气浮标到零位，数显仪的所显示数值稳定，记下此时数显仪上所显示的硫碳含量数值。
仪器：元素分析仪
经高精度天平测量的样品经过自动进样器注入到石英燃烧管内，在1150 ℃高温中充分燃烧分解，样品中的各元素分别转化为氧化物的形式，混合气体以氦气为载气的作用下进入吸附-解吸附柱,通过吸附和解吸附作用将二氧化硫和燃烧产生的干扰检测的一些气体组分分离开。分离后的二氧化硫随载气一起进入热导池检测器中进行检测。在与元素分析仪相连的计算机上，根据内存中标准样品的校正曲线自动转化为待测样品中硫元素的质量含量和百分含量。
2.4.4 含水量测定
含水量的测试：GB5756-86[10]
操作：将预处理好的树脂样品（5~15）ml装入离心过滤管中，在另一对称管内装入某一样品或水、然后挡在架盘天平两边称量，用少量纯水调整至两管质量相同。将离心过滤管放至电动离心沉淀机内，在（2000±200）r/min下离心5min，用秒表计时。取出离心过滤管，将样品倒入称量瓶内，盖严。再已恒重的两个称量瓶中分别称入上述树脂样品（0.9~1.3）g，精确至0.1mg。将称量瓶敞盖放入烘箱中，在（105±3）℃下烘2h。在烘箱中，将称量瓶盖严，取出置于干燥器内，冷却至室温（约20min~30min），在分析天平上称量。
2.4.5 机械强度测定
磨后圆球率的测试：GB12598-2001[11]
操作：将5g树脂放入滚筒内，并加入10g瓷球，旋紧筒盖。将滚筒装到球磨机上，阳离子树脂滚磨15min±2s。取下滚筒，开盖，用纯水仔细将筒内全部树脂移至实验筛网布上，甩去水分，摊平，在60℃下烘干（约2h~3h）或在室温下自然晾干至颗粒能自由滚动。将圆球颗粒和破碎颗粒分离，将圆球颗粒和破碎颗粒分别置于称量瓶中并在分析天平上称量，记录圆球颗粒和破碎颗粒的质量为m1、m2。