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乙烯基磺酸盐苯乙烯系树脂的新合成工艺研究(8)
2.4.6 抗氧化性测试
称取10g强酸性阳离子交换树脂在3%H2O内(含Fe3+)加热至70℃,浸泡24h后,称重。记录数据m1[12]。
3结果与讨论
3.1 阳离子制备工艺的选择
离子交换树脂的合成自1935年第一次发表后,发展非常迅速。世界上生产离子交换树脂历史已有50多年,我国生产离子交换树脂的历史也有40多年。目前全国生产树脂的厂家近60多家,其中大部分厂的生产能力为4000t/a以下,最大的年生产能力近万吨,总生产能力约为8万~9万吨/a。大部分产品是强酸树脂, 其次是强碱树脂, 少部分是弱酸弱碱树脂, 个别厂生产鳌合及吸附树脂。这种生产能力在世界上也是名列前茅的。生产厂家数量多、规模小是我国的一大特色。
现在树脂应用日益扩大, 需要量日益增加, 质量、品种要求也越来越高、越多。目前我国社会总需求量约为5万~6万吨/a,生产能力大约超过社会总需求量的50%,这一局面在短期内不会有很大的改变。我们的主要问题在于生产效率低、品种少、也有些品种产品质量已达到国际水平, 但发展很不平衡[13]。
在这样的大产量中,主要的产品是常用的水处理用树脂,约离子交换树脂产量的90%,用于水中的各种阳离子的去除。目前,离子交换树脂的最大消耗量是用在火力发电厂的纯水处理上,其次是原子能、半导体、电子工业等。其余还可用于电力工业、金属冶炼、糖类精制、食品加工、原子能科学技术、化学及生物药剂提纯制备、化工生产、医药卫生、分析化学、环境保护及科学研究探索等领域。
苯乙烯系阳离子交换树脂的合成方法一般为苯乙烯——二苯乙烯悬浮聚合制成白球,再经过溶胀剂溶胀打开孔道,与浓硫酸和发烟硫酸发生磺化反应后在苯环上引入磺酸基团生成苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。还有一种方法是将功能基团单体直接与苯乙烯交联,来制得阳离子树脂。但是传统的制备方法工艺复杂,反应时间长,磺化时用的浓硫酸之后的废液对环境有很大的影响,不符合现在绿色环保的理念。所以,现在需要研究新的方法来制备阳离子交换树脂。
现在,本课题研究的是将功能性单体直接引入苯乙烯骨架进行交联,减少磺化这一个步骤,简化制备流程。我们采用悬浮乳液聚合,在悬浮聚合的基础上,加入含有磺酸基功能基团的乳化剂进行反应。还尝试乳液聚合的方法来制备树脂。把新方法与传统方法进行对比,从表征、性能、成本等方面进行比较,得出新方法的可行性。
3.2 不同体系乙烯基磺酸盐——苯乙烯共聚物合成工艺条件研究
3.2.1 悬浮-乳液聚合工艺条件研究
本课题通过苯乙烯白球的制备工艺条件的研究,在此基础上改进悬浮乳液聚合制备乙烯基磺酸盐——苯乙烯的工艺条件。
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