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纳米晶TiO2纤维的制备及光催化水处理研究(5)
利用光催化活性,二氧化钛纤文也可用于某些工业废水处理中。利用它可以方便的制成多种形式的反应器,降解废水中的难于
生物
降解的有机污染物或将其完全无机化。
1.5 实验内容与意义
本课题采用溶胶-凝胶纺丝法制备纳米晶TiO2纤文,进一步优化制备技术,并开展纳米晶二氧化钛纤文光催化降解活性艳红X-3B、甲基红等染料废水实验研究,分别采用静态水处理实验和动态连续水处理实验,研究染料分子的降解历程,考察纤文的水处理效果及其工程化应用价值。本课题任务的内容和要求:溶胶-凝胶纺丝法制备纳米晶TiO2纤文的技术优化;纳米晶TiO2纤文的微观结构表征; 开展纳米晶TiO2纤文静态或动态法降解染料、农药等典型难生物降解有机废水及自来水等光催化水处理实验研究;熟悉XRD、SEM、TEM、IR、UVR、COD等分析测试方法并用于实验研究。
本实验的意义在于:TiO2可在紫外线照射下生成强氧化自由基,无选择性氧化分解水中各类有机污染物,但传统的TiO2应用形态如纳米粉存在反应后与水分离困难,薄膜负载又存在比表面积小、活性低等不足,若制备出纳米晶粒的TiO2纤文,则可避免上述问题,便于工业化实际应用。
2 实验部分
2.1 实验方案与流程
本实验分为制备、性能检测与应用三大方面。
以乙酸钾、四氯化钛为主要原料,添加适量的乙酰丙酮作为螯合剂,并将上述药品按一定的比例分别溶于无水甲醇中,按照一定的顺序混合后抽滤以除去KCl,将得到的溶液蒸干后加入一定的无水乙醇,由于KCl在无水乙醇中的溶解度更小,因此可以去除更多的KCl,溶液澄清后再蒸干加无水甲醇,以保证甩丝得到的纤文的连续性,这时候得到的是前驱体纤文,最终通过对前驱体纤文的热处理来制备TiO2纤文。
反应过程流程图如图2-1。
图2-1 二氧化钛纤文制备流程图
本实验理论反应式为:
TiCl4+ 4CH3COOK (CH3COO)4Ti+4KCl↓
2.2 实验仪器与药品
实验过程中所用到的玻璃与陶瓷仪器包括:500ml与1000ml单口圆底烧瓶、抽滤瓶、冷凝管、各种规格的烧杯、量筒、恒压滴定漏斗、漏斗、布氏漏斗。磁子、瓶塞、药匙、玻璃棒等。
实验中制备纤文所用到的设备如表2-2所示,表征纤文需要DSC、XRD、SEM、
FT-IR等设备,具体见表2-3所示。
表2-1 实验仪器
仪器名称与型号 厂家 用途
78-1型磁力加热搅拌器 江苏金坛市中大仪器厂 加热搅拌
W201B恒温水浴锅 上海申顺生物科技有限公司 恒温水浴加热
R-201旋转蒸发器 上海申顺生物科技有限公司 抽真空、旋转加热
智能电阻炉温度程控仪 厦门宇电
自动化
科技有限公司 热处理
表2-2 检测仪器
仪器名称与型号 厂家 用途
STA449C型综合热分析仪 德国耐驰 差热分析
D8-Advance型X射线衍射仪 德国布鲁克 检测纤文物相
JSM-6300型扫描电镜 日本电子株式会社
观察纤文形貌
Nicolet IS-10型傅里叶
转换红外光谱仪 美国赛默飞世尔 研究前驱体纤文中的官能团
紫外可见分光光度计UV-2450 日本岛津 测溶液吸光度以计算降解率
图2-2磁力加热搅拌器图 图2-3恒温水浴锅、旋转蒸发器
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