纳米晶TiO2纤维的制备及光催化水处理研究(6)
实验过程中所用到的药品如表2-3所示：
四氯化钛（TiCl4）在空气中易冒白烟，属腐蚀性烟气，伤害呼吸道，对环境有 污染；吸入、摄入乙酰丙酮（CH2(COCH3)2）或经皮肤吸收对身体有害，对眼睛和皮肤有刺激作用，对环境有污染；无水甲醇有剧毒，误食过量会中毒；无水乙醇易燃，属危险品；正硅酸乙酯(Si(OCH2CH3)4)有毒性，对人体器官有危害，且会污染环境。在实验过程中一定要穿好工作服、戴好口罩、套上塑胶手套，以防止中毒，要注意药品的泄露以防止环境污染。
实验中每种药品的摩尔比分别为：TiCl4:CH3COOK =1: 4，TiCl4: CH2(COCH3)2的值从0.1-1逐渐尝试，找到最佳配比。正硅酸乙酯为添加剂，可以按照摩尔含量以0%、5%、15%、30%分别添加；无水甲醇与无水乙醇作为溶剂，按照溶剂的五倍体积稀释溶剂。
表2-3 实验试剂
原料名称 纯度 密度（浓度） 来源
四氯化钛 分析纯 ≥98.0% 南京宁试化学试剂有限公司
乙酸钾 分析纯 ≥92.0% 成都市科龙化工试剂厂
乙酰丙酮 分析纯 ≥95% 成都市科龙化工试剂厂
无水甲醇 分析纯 ≥99.5% 成都市科龙化工试剂厂
无水乙醇 分析纯 ≥99.7% 南京化学试剂有限公司
冰乙酸 分析纯 ≥99.5% 南京宁试化学试剂有限公司
正硅酸乙酯 分析纯 ≥28.0% 上海凌峰化学试剂有限公司
去离子水 自制
2.3 实验步骤
根据流程图2-1，具体的实验步骤可以分为四步：配置乙酸钛溶液、制备溶胶纺丝液、甩丝得到前驱体纤文、纤文的热处理。
2.3.1 配置乙酸钛溶液
根据TiCl4 +4CH3COOK→(CH3COO)4Ti+4KCl↓，TiCl4与CH3COOK的摩尔比为1:4，乙酰丙酮作为螯合剂，量不宜过多也不宜过少，与TiCl4的摩尔比从0.1-1分别进行实验。
首先将一定量的TiCl4倒入放了磁子的圆底烧瓶中，将烧瓶至于放满冰水的塑料盆中，而塑料盆放在磁力搅拌器上；取约为TiCl4五倍体积的无水甲醇，倒入分液漏斗中，缓慢滴入烧瓶中，将TiCl4全部溶解；量取定量的乙酸钾固体，置于800ml烧杯中倒入足够的无水甲醇，利用搅拌器使得乙酸钾完全溶解；将乙酸钾的甲醇溶液倒入分液漏斗中缓慢滴入烧瓶，可以观察到溶液从黄色逐渐变白、变浑浊，浑浊物即为微溶于甲醇的KCl，这是经过XRD测试得到的结果。
利用布氏漏斗对混合溶液进行真空抽滤，以除去杂质KCl，得到的黄色透明溶液即为带有乙酰丙酮基团的乙酸钛的无水甲醇溶液，此时测试溶液的PH约为6。
2.3.2 制备溶胶纺丝液
由于KCl在甲醇中可以溶解一部分，因此要尽量除去KCl，还需要借助更难溶解KCl的无水乙醇。
将得到的溶液置于水浴锅中，利用真空泵抽真空后加热溶液以蒸出无水甲醇；待溶液蒸干成胶状，再加入无水乙醇将胶溶解，可以看到溶解后的溶液已经变浑浊，说明达到溶解度的KCl已经析出；仍然利用漏斗与真空泵进行抽滤，除去杂质，得到澄清溶液，为了保证固体能尽量析出，可以将溶液置于冰箱中冷冻；冷冻后的溶液又可以洗出部分KCl，再次抽滤；由于无水甲醇作为溶剂使得胶的纺丝性更佳，所以，溶液抽滤完再次蒸干加入无水甲醇，并加入溶解于甲醇的正硅酸乙酯；H2O与TiCl4的体积比从0到0.1逐渐尝试，添加适量去离子水；溶液均匀后置于水浴锅蒸出溶剂，得到粘度适中的纺丝溶胶，得到的溶胶粘度适中，质地透明
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