二氧化钛炭纳米复合材料的制备及性能研究(7)
Zhang Baolong[28]等用无水乙醇作为溶剂，盐酸作为水解催化剂，钛酸四丁酯水解得到TiO2溶胶，将TiO2溶胶与苯酚混合加入到正庚烷中，在搅拌的同时，滴入甲醛溶液，然后在90℃下静置该反应体系1．5 h，得到象牙色的微球，最后在高温下焙烧象牙色的微球得到TiO2：多孔球形纳米晶体，粒径为20-40nm。谢友海[29]等人采用改进Sol-gel方法，制备纳米TiO2光催化剂，并进行了测试研究。结果表明：改进的Sol-gel法制得的光催化剂具有单分散椭球形微孔结构，而且比表面积大、粒径小且分布窄、分散性好。
溶胶-凝胶法具有反应温度低(通常在常温下进行)、设备简单、工艺可控可调、过程重复性好等特点，避免了以无机盐为原料的阴离子污染问题，且醇盐易于通过蒸馏提纯，制备的纳米TiO2粉体纯度好，能适用于如电子、陶瓷等对粉体纯度要求高的应用领域，但是也存在原料成本高的不足，而且为除去化学吸附的羟基和烷基团，粉体煅烧工序必不可少。
1.5.6 胶溶法
胶溶法是目前制备纳米TiO2常用的一种方法，该法是采用向TiOSO4水溶液中加入碱性溶液，生成沉淀，再加酸使其变成带正电荷的透明溶胶，加入阴离子表面活性剂，使胶粒转化为亲油性聚集体，然后萃取，经回流、减压蒸馏和热处理既得TiO2粒子。
张云[30]等人采用廉价的工业偏钛酸为原料，制备正钛酸前驱体来制备纳米二氧化钛薄膜。XRD分析表明，此法制备的薄膜在450℃下煅烧后得到了结晶完好的锐钛型纳米TiO2薄膜，一次粒径为18.5nm；经SEM扫描电镜和TEM透射电镜观测到，纳米TiO2薄膜结构紧密、颗粒粒径均匀。
但该法工艺流程长，成本高，不易大量生产。
1.5.7 沉淀法
沉淀法一般以TiC14或Ti(SO4 )2等无机钛盐为原料，将(NH4)2SO4、NH3•H2O和(NH4)2CO3。或NaOH等碱性物质加入到钛盐溶液中，生成无定形的Ti(OH)4沉淀。将沉淀过滤、洗涤、干燥，经600℃左右煅烧得到锐钛矿型纳米TiO2粉体，或在800℃以上煅烧得到金红石型纳米TiO2粉体。
孙家跃[31]等采用均相沉淀发泡法，制备出纳米TiO2粉体，其主要机理是采用均相沉淀法形成粒径大小均匀的氧化钛前驱体凝胶，然后在一定温度下利用发泡剂迅速膨胀发泡形成多孔纳米体系。经500℃处理制得的纳米TiO2粉体为纯锐钛矿型，晶粒大小约为12.834nm。
该方法制备纳米TiO2，操作简单、重现性好、粒径可控。
1.5.8 水热合成法
水热合成法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液作为反应介质，通过高温高压将反应体系加热至临界温度，使前驱物在水热介质中溶解，进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒，卸压后经洗涤，干燥即可得到纳米级TiO2粉体。
Arena[32]等以异丙醇钛为原料，将其溶于异丙醇，再加人硝酸，强烈搅拌8h，82℃下蒸发掉异丙醇，然后转移到高压反应釜中，在250℃水热反应26h，在水热过程中同时开启搅拌器，水热处理后过滤、干燥得到平均粒径为20nm的金红石TiO2。单凤军[33]等人以钛白粉为原料自制硫酸钛溶液，采用水热合成法制备出分散性较好，粒径约为10nm的纳米二氧化钛粉体。
水热法能直接制备结晶良好且纯度高的粉体，不需作高温灼烧处理，避免形成粉体硬团聚，可通过改变工艺条件，实现对粉体粒径，晶型等特性的控制。但水热法需高温、高压，对设备要求高，操作复杂，能耗较大。
1.6 研究课题的目的及意义
1.6.1 研究目的
TiO2作为光催化剂对农药、染料、医药、造纸、化工等废水进行处理，都能对污染物有效地进行脱色、降解、去毒、矿化为无机小分子。但是TiO2作为光催化剂，在实际应用中存在太阳能利用率低、光量子效率低、催化剂回收过程复杂等不足。如果能克服以上缺点，对实现光催化降解废水的工业化具有重要意义。我们将以TiO2纳米粉和炭作为原料，溶胶凝胶法制得二氧化钛-炭纳米复合材料，制备了催化活性较高的TiO2/C复合材料。我们还将进一步分析TiO2/C纳米复合材料的性能研究。