石墨烯填充橡胶复合材料的制备及性能研究(2)
2 实验部分 6
2.1 实验药品 6
2.2 实验仪器 7
2.3 实验流程 7
2.3.1 氧化石墨（GO）的制备 7
2.3.2 PVP改性石墨烯（GE）复合物的制备 7
2.3.3 PVP-GE/天然橡胶复合材料的制备 8
2.3.4 PVP-GE的表征及硫化胶性能测试 8
3 结果与讨论 9
3.1 PVP-GE的表征分析 9
3.1.1 分散性 9
3.1.2 紫外谱图分析 10
3.1.3 TG和DSC分析 10
3.2 硫化性能 12
3.3 机械性能 14
3.4 热稳定性 16
3.5 溶剂渗透性能 17
结 论 19
致 谢 20
参考文献 21
1 绪论
1.1 石墨烯的结构特征和优异性质
石墨烯被理解为是假设性的结构不能单独稳定[1]。它的单元结构层是一种以SP²杂化连接形式完成的，晶体呈现二文（2D）周期蜂窝状点阵结构，石墨烯的比表面积约2630m²/g，由于其C-C键之间特殊的排列，石墨烯被赋予了优异的刚性结构特点，它的杨氏模量可以达到1.0TPa，充分说明其质料非常牢固坚硬[2]。石墨烯的导热系数高达5300W/(mk),具有相当优秀的导热性能，可应用于散热等方面；常温下，石墨烯内部电子迁徙率是15000cm²/（VS），电阻率极低，是优良的导电材料，其作用原理是石墨烯中的电子抗干扰能力很强而且原子间作用力十分强，在轨道中移动时，不会因为引入外来原子或者晶格缺陷而发生散射作用，因此石墨烯是电子传导功能极佳的碳纳米材料。
1.2石墨烯的制备方法
1.2.1 微机械分离法
微机械分离法是通过把石墨表面进行充分摩擦，将石墨烯薄片直接从较大的晶体上剪裁下来，是最普通的物理制备方法。单层石墨烯是由Geim[3]在2004年采用微机械剥离法制得。这种方法的缺点是难以控制其大小，不能生产出足够的供应与石墨薄片试样长度。不过，经过一定的发展和改进，已经有了多种方法可以制备出所需要的石墨烯。
1.2.2 外延生长法
外延生长法是加热单晶6H-SiC，将Si脱除，然后石墨烯片层就会从在单晶(0001) 面上分解出来。具体措施是将单晶6H-SiC 样品经过表面处理后置于超高真空下(133.3×10－10 Pa) 环境下，使用电子轰击加热到1000 ℃，充分去除氧化物和Si原子，然后将处理好的样品加热到1250~1450ºC，石墨烯层形成在这个时候。外延生长法通常产生的缺陷极难控制，加热温度决定了石墨烯层的厚度，所以想要制备大面积并且单一厚度的石墨烯非常困难[4]。
1.2.3 氧化还原法
目前，大规模生产的石墨烯最有前途的方法是通过氧化石墨的剥离和还原制备。氧化石墨最初是由Brodie在150多年前制备出来的。氧化石墨可以通过Staudenmaier法、Hummers法制备并应用在不同的领域。通常,采用强氧化剂对石墨进行氧化,这类强氧化剂有KMnO4、KClO3，NaNO2与硫酸的混合物等。和石墨的结构类似，GO主要是由氧化石墨烯片层堆叠起来组成的，根据分散浓度不同其层间距在6到10埃。由于氧化过程破坏了大量的碳碳共轭结构，GO虽然具有优异的性能并在各类溶剂中都有良好的溶解性，但却损失了导电性。通过添加一定的还原剂，如水合肼，硼氢化钠，对苯二酚，抗坏血酸等，可以使得GO的共轭结构恢复，得到产物通常称作化学还原的石墨烯（CRG）[5]。