介孔氧化镍/碳复合物的可控制备及其性能研究(3)
1.3.2氧化镍的制备方法
通过对不用参考文献中研究者对于氧化镍的制备方法的不用，将氧化镍的氧化镍的制备方法分为以下4种进行介绍：水热法，直接沉淀法，溶剂热合成法和并流沉淀法。
（1）水热法
张学良等[5]运用水热法制备氧化镍，以聚乙二醇为模板，碳酸氢铵为沉淀剂，通过简单的水热改性制备了前驱体Ni(OH)，然后经热处理得到NiO。通过电化学性能测试表明他制备的氧化镍的比电容量在0.25V，0.35V的电位下分别为397F/g和483F/g。实验主要实验步骤为：
1.称取一定量的Ni(NO3)2•6H20，加入一定量的蒸馏水配制成溶液A，后在溶液A中加入一定量的PEG。2.称取一定量的NH4HC03，用去蒸馏水配制成溶液B，然后将溶液A和B混合均匀后转入内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，其填充度为80%，密封后于140℃下恒温6 h。3.反应结束后，将不锈钢高压反应釜冷却至室温，将得到的浅绿色沉淀物离心分离，并于80℃下真空干燥5h后置于马弗炉中，然后自然冷却到室温，收集产物备用。
（2）直接沉淀法
陈野等[6]用直接沉淀法制备了β-Ni(OH)前驱体，经热处理后得到样品粉末。
主要实验步骤为：1.移取30mL蒸馏水放倒入三颈瓶中(加入适量聚乙二醇作分散剂)，后放入恒温加热磁力器中反应，同时滴加一定浓度的硫酸镍溶液和一定浓度的NaOH溶液到三劲瓶中，进行强度较大的搅拌。2.用一定浓度的NaOH溶液洗涤，放入恒温磁力搅拌锅中在一定温度下搅拌一定时间后静置，抽滤并用蒸馏水润洗调节其PH值，产物在烘箱中80℃干燥12h。3.干燥后，将样品刮下洪湖研磨，得到绿色Ni(OH)2粉体，再将Ni(OH)2粉体在300℃下热处理3h，得到黑色NiO样品。
(3)溶剂热合成法
溶剂热合成法与水热法的不用之处是：采用有机溶剂代替了蒸馏水作为反应溶剂。王兴磊等[7]采用溶剂热合成法，主要实验步骤为：1.称取一定量的Ni(NO3)26H2O溶于N，N-甲基甲酰胺溶液中,使其浓度为0.04 mL-1，室温下磁力搅拌10 min。2.将混合溶液倒入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中。3.反应结束后，将产物自然冷却到室温，得到绿色沉淀后进行多次抽滤，并用无水乙醇进行洗涤,后在80℃真空干燥箱中干燥24h。4.干燥完全后进行研磨，研磨好后放入坩埚中，在300℃马弗炉中热处理3h，得到NiO黑色粉。
（4）并流沉淀法
刘良等[8]使用并流沉淀法制备氧化镍，实验中以碳酸铵作为沉淀剂后生成碱式碳酸镍前驱体，再经管式炉煅烧后得到超级电容性能更佳的NiO电极材料。主要实验步骤为：移取6mL聚乙二醇分散剂到蒸馏水中配置成300mL的水溶液，将Ni(N03)2水溶液和碳酸铵(NH4HCO3•NH2COONH4)水溶液同时以0.5滴/S的速度滴加到水溶液中，在50℃恒温加热搅拌锅中搅拌5～6 h，将所得的沉淀物静置24h后用蒸馏水洗滤。将产物放入100℃的干燥箱中干燥24h后拿出，将产物研磨后在300℃马弗炉中焙烧3h，充分研磨成粉末状，即得样品。
1.3.3氧化镍/碳复合物的制备
Baumann T,F[9]曾应用离子交换法引入金属离子到碳材料中，郭天瑛[10]先前以间苯二酚的衍生物甲盐与钾醛缩合凝化，然后在碳化前驱体凝胶中以Cu2+交换K+引入Cu2+，制备出了含Cu的碳材料。根据类似方法，氧化镍/碳复合物的制备主要有离子交换法与液相色谱法。
（1）离子交换法
郭天瑛等应用离子交换法将Ni2 +离子引入酚醛凝胶，后将其放入管式炉中碳化，制备出块状的碳/氧化镍（C/ NiO）复合物材料。主要实验步骤为：称取5g苯酚后溶解于7.84mL的甲醛中，再滴加给定浓度的NaOH 溶液于此苯酚-甲醛混合溶液中放入搅拌器中搅拌，使得部分苯酚以酚钠盐的形式与甲醛缩合，将这一酚盐的结构保留在凝胶中，在后面的离子交换过程中,部分的Na+即被 Ni2 +交换。上述酚醛缩合过程使用的NaOH 浓度相对于苯酚浓度的摩尔百分比依次以 A0（空 白），A10，A20，A40，A60，A80 标记。把不完全酚醛缩合的混合液密封起来，并在 85ºC下使之凝胶化，时间为4天，除A0（空白）样品外，将凝胶化后的各酚醛凝胶样品(A10 ~A80）分别在一定浓度的 Ni(NO3)2溶液中在保证浸泡液每日一换的条件下浸泡3天，以使得凝胶中的Na+充分被Ni2 +置换，之后用蒸馏水洗涤3天，每日换水一次，再用丙酮置换凝胶中的水溶剂洗涤3次，得到的有机凝胶放入培养皿中在常温下干燥24小时，在50ºC干燥箱中干燥24小时，刮下后放入管式炉中以5 K/ min 的升温速率升至250ºC后停留1 h，除去水分和其它小分子，再升温到800ºC 碳化2 h即得碳化的C / Ni 复合材料，之后在于250 ºC马弗炉中4h，使金属Ni氧化成氧化镍。
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