介孔氧化镍/碳复合物的可控制备及其性能研究(6)
X射线衍射仪 X’PertPA Nalytical(帕纳科.荷兰)
N2吸脱附仪 ASAP 2020HP888
能谱edx/电镜扫描 S—34001 日本日立柱式合社
电化学工作站 CH660D 上海辰华仪器公司
2.2 介孔氧化镍的制备
本实验中我们使用F127为表面活性剂，以硝酸镍（吹冰水合物）为前驱物，TEOS为硅源，Resol为碳前驱物，无水乙醇为反应溶液，合成介孔NiO/SiO2/C复合物，放入管式炉煅烧，马弗炉除碳后用NaOH除Si后得到介孔氧化镍。
2.2.1实验步骤
1.打开集热式恒温加热磁力搅拌器的加热开关，调节温度至40℃
2.称取一定量的表面活性剂F127加入100ml的干燥的烧杯中，后加入一定量的无水乙醇
3.在称取好F127，无水乙醇的烧杯中放入搅拌珠，放入搅拌器中搅拌约5分钟至澄清
4.称取一定量的硝酸镍（吹冰水合物）加入烧杯中，搅拌约半小时后至澄清
5.最后称取一定量的正硅酸四乙酯和酚醛树脂入烧杯中，将烧杯中的混合溶液由绿色透明状搅拌约一小时至凝胶状，形成凝胶状的均相溶液
6.将搅拌好的凝胶状的液体倒入干燥洁净的培养皿，放入40℃干燥箱烘焙24小时后继续放入100℃干燥箱烘焙24小时后拿出
7.将培养皿中黑褐色亮片状的物质刮下后放入管试炉，按照1℃/min的速率从20℃上升到300℃，300℃后停留320min后上升到600℃煅烧约18小时
8.从管试炉取出后放入450℃的马弗炉中焙烧24小时（除碳），后将其研磨成粉末状，测试其XRD证明其是否为介孔结构
9.用XRD衍射仪测试证明其为介孔结构后，用氢氧化钠溶液除去硅（加入一定量的氢氧化钠在40℃加热搅拌器中搅拌10分钟后静置30分钟，后用离心机离心多次将其PH调至中性后将其放入40℃干燥箱烘干）
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