介孔氧化镍/碳复合物的可控制备及其性能研究(4)
此方法实验步骤较复杂，持续的实验也相对比较久，实验实施起来具有一定的困难。
(2)液相沉淀法
膨胀石墨(EG)是一种具有高电导率、高孔隙率、大比表面积、价格低廉和无毒等优点的碳材料，已经被用作活性电极材料[12-13]，但是未见用于提高NiO电化学性能的研究中。陈智栋等[11]采用液相沉淀法制备了质量分数为40%的氧化镍/膨胀石墨(NiO/EG)复合物,并研究了其物理和电化学性能，使人们更好的了解其电化学性能，对于之后的进一研究有更好的帮助。
主要实验步骤为：按摩尔比称取一定量的石墨、磷酸和高锰酸钾放入烧杯中，量取一定量的浓硝酸倒入烧杯中，在室温下放入搅拌锅中搅拌1h，多次洗涤后抽滤，将抽滤后的样品置在107℃下烘干2 h，再将样品放入于马弗炉中于下膨胀30S。室温下，将膨胀石墨超声波均匀分散在NiCl2溶液中，放入恒温水浴搅拌锅中搅拌并滴加25mL0.4 mol/L的NaOH溶液，得到中间产物Ni(OH)2/EG。用氢氧化钠溶液洗涤后离心,将离心好的样品在60℃下真空烘干12h，再在400℃马弗炉中煅烧2h，自然冷却,即得到质量分数为40%的NiO/EG复合物。
1.3.4介孔材料的制备
介孔材料的制备方法主要有水热合成法，溶胶-凝胶法和模板合成法等。
Hong等[14]使用溶胶一凝胶法，使用KMnO4和马来酸为原料制备出了比表面积为297m2/g，孔径大小为0.7~6.0的介孔MnO。Wang等使用模板合成法制备出介孔TiO2，它的比表面积和平均孔径在300℃和350℃不同条件下煅烧后的大小也不同。
1.3.5介孔材料的表征[16]
1、X射线衍射(XRD)分析
小角衍射图主要表征有序介孔碳孔结构的性质；大角衍射图主要表征样品的晶相结构。
2、N2吸附/脱附分析
是研究介孔物质孔径结构的最常用手段，用于测定介孔的比表面积和孔结构参数。
3、能谱仪
通过能谱图分析样品中的各元素种类和其含量，分析样品中的大部分二氧化硅是否除去，是否得到较纯净的介孔物质。
1.3.6电化学性能测试
张学良等用水热法制备了氧化镍后对其进行了电化学性能的测试。
1.循环伏安（CV）测试
将样品制备为工作电极，以铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，构成三电极体系。在6M KOH电解质溶液中按照不同的扫描速率，在电位区间为0.0-0.5V下进行进行循环伏安测试。根据循环伏安曲线可知，NiO电极的循环伏安曲线没有氧化还原峰的出现，表现为典型的赝电容行为。根据电容计算公式可以计算出样品氧化镍的比电容量。张学良等还研究了不同浓度的电解液与比电容的关系，可知在一定浓度范围内，随着电解液浓度的增大，比电容的值也在变大，当浓度选到6mol/L时，浓度对比电容值影响很小。电解液浓度与比电容的关系可能与电解液的导电能力有关，溶液的导电能力与离子的浓度成正比。
2.交流阻抗测试
从样品的交流阻抗图中可以看出，阻抗图由高频区的半圆和低频区的斜直线两部分蛆成，其中高频区半圆弧的出现主要是由金属氧化物/电解质界面电荷传输反应引起的阻抗，它与实轴的交点表示接触电阻，低频区的直线表明电极过程受扩散控制，它的斜率与电化学电器的充电机理有关。
3.充放电测试
NiO电极材料的充放电曲线具有高度的对称性，说明其反应为可逆反应，与之前的循环伏安测试得到结果相吻合,通过计算可以计算出其比电容。从NiO电极在添加不同类型表面活性剂下的放电曲线可以看出，在添加不同类型表面活性剂时，放电时间有所不同，其中添加阴离子表面活性剂的放电时间最为迟缓，比电容最大，所以可以说明添加阴离子表面活性剂的NiO电极材料的电化学性能最优。
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