油酸酰胺的合成及摩擦学性能研究(12)
7 A2(2h) B2(1:1.4) C4(130℃) 88.1
8 A2(2h) B2(1:1.4) C3(120℃) 83.0
9 A3(3h) B3(1:1.6) C3(120℃) 87.1
10 A3(3h) B3(1:1.6) C4(130℃) 85.2
11 A3(3h) B3(1:1.6) C1(100℃) 81.4
12 A3(3h) B3(1:1.6) C2(110℃) 82.4
13 A4(4h) B4(1:1.8) C2(110℃) 82.3
14 A4(4h) B4(1:1.8) C1(100℃) 81.8
15 A4(4h) B4(1:1.8) C4(130℃) 78.9
16 A4(4h) B4(1:1.8) C3(120℃) 79.4
均值1 85.900 85.000 83.200
均值2 87.175 85.925 84.150
均值3 84.025 84.525 85.400
均值4 80.600 82.250 84.950
极差 6.575 3.675 2.200
图4.1 各因素指标图
由正交试验分析表4.2看出，极差值A>B>C，可知各因素对油酸酰胺产率的影响大小顺序为：反应时间>投料比>反应温度。各因素指标图4.1表明了油酸酰胺产率随反应时间、投料比、反应温度各自的变化情况。最终在该实验范围内，得出的最佳的条件组合为A2B2C3，即反应条件为：反应时间2h，投料比1:1.4，反应温度120±5℃。
补充实验：
1. 在最佳实验条件下进行油酸酰胺的合成，最终产率为92.26%。
2. 在最佳实验条件下进行合成，但是不加溶剂二甲苯，最终产率为94.19%。纯度较高，性状较好，且放置不易变质。
4.1.2 油酸酰胺合成实验结果分析
由图4.1可知，产率随着反应时间的上升先升高后下降，可能是由于乙二胺是二元胺，在通常的有机合成反应中，二元胺随着反应条件的不同，或分子中的两个氨基都参加反应，或只有其中一个氨基参加反应。随着反应时间的增长，乙二胺中的另一个氨基也会发生酰基化反应，导致生成二元酰胺，甚至形成高聚物。反应4小时的产品颜色较深验证了这一点。
由图4.1可知，产率随着投料比的上升先升高后下降，原因可能是由于乙二胺是一个比较特殊的反应试剂，它含有两个氨基，所以实验采取乙二胺过量的办法，在反应时如果乙二胺量不足会使其两个氨基都发生反应，生成二元酰胺，过量的乙二胺在产物中较难除去，也会影响产品质量。
由图4.1可知，产率随着反应温度的上升先升高后下降，一方面是由于油酸及油酸酰胺中含有不饱和键，温度过高会加速氧化，导致产物颜色加深。另一方面温度过高也会更易生成高聚物。
4.1.3 产物的红外谱图分析
图4.2 产品的红外谱图
由图4.2可以可以看出3301.7cm-1处为N-H的伸缩振动；3008.7cm-1处为不饱和C-H伸缩振动；2925.5cm-1和2853.7cm-1处为饱和C-H伸缩振动；1640.1cm-1处为C=O伸缩振动，称为酰胺I带；δNH和υN-H之间偶合造成酰胺II带和酰胺III带，1552.5cm-1处为酰胺II带，1315.8cm-1处为酰胺III带，验证了产物为仲酰胺；1465.9cm-1处为C-H弯曲振动；966.9cm-1处为C-N伸缩振动；722.7cm-1处为长链亚甲基的面内摇摆振动。
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