常温锌系磷化工艺研究(12)
5.3 工艺条件的影响
5.3.1 时间
磷化时间对磷化膜的膜重和耐蚀性影响很大。时间太短，则不能成膜或成膜太薄，试片会出现泛黄露底；时间较长时，会使磷化膜变得均匀致密经理细致；但时间太长，磷化膜有溶解的趋势，沉渣也相应增多。随着磷化时间的增加，耐蚀性发生了较大变化。在较短的时间内，可以获得耐蚀性较好的膜。磷化时间的影响结果见图5.3。
图5.3 磷化时间的影响
由图5.4可知，磷化时间太短，不能成膜或成膜太薄，膜层耐腐蚀性较差。但时间太长，磷化膜有溶解的趋势，沉渣也相应增多。在磷化时间12～14分钟时，磷化膜厚度适中，耐腐蚀性较好，且溶液沉渣少。
5.3.2 pH（总酸度、游离酸度）
（1）游离酸度(FA)的影响
游离酸度对磷化成膜及耐蚀性影响极大。酸含量高，成膜速度慢，且膜层薄，磷化液的稳定性与磷化膜的重量都相应降低；含量低，成膜疏松，未反应的磷化晶体将沉积在镀层表面形成白色斑点，造成下步处理困难，同时也降低了耐蚀性。
（2）总酸度(TA)的影响
总酸度含量高低，直接影响磷化膜的形成，膜的清洁度及耐蚀性。提高总酸度有助于加速磷化反应，使膜层薄而细致均匀，磷化温度可相应降低。太高，膜层薄，影响抗蚀性。总酸度太低，成膜速度慢，磷化膜粗糙且薄，耐蚀性差，外观也较差。
在确定了磷化液各成分及其含量后，通过实验考查了游离酸度和总酸度对磷化质量的影响。总酸度的提高，可以加速磷酸盐的沉积速度，使磷化膜结晶均匀，细致，总酸度过高，会产生挂灰；总酸度过低，成膜速度慢。本工艺中总酸度在20～25为宜。
游离酸度过高，金属/磷化液界面处的pH值升高缓慢，磷酸盐水解成膜困难，成膜速度降低，结晶粗大，泛黄，耐蚀性差；游离酸度过低，槽液易出现浑浊。本工艺游离酸度应控制在0.5～1.5之间。总酸度、游离酸度的影响结果见表5.5。
表5.5 总酸度、游离酸度的影响
游离酸度 总酸度 现象
2.85 23.00 膜薄，有较多黄锈
2.32 21.25 有黄锈，局部有挂灰
2.00 22.35 有挂灰，耐蚀性较好
1.50 27.00 膜层均匀致密，耐蚀性好
1.15 26.50 膜层均匀致密，呈灰白色
1.00 25.30 膜层均匀致密，呈灰白色
0.80 22.70 膜层均匀致密，呈灰白色
0.50 21.40 膜层均匀致密，呈灰白色
0.25 19.95 几乎无膜，有大量沉渣
由表5.5可知，游离酸度过高，结晶粗大，泛黄，挂灰；过低则磷化液出现沉渣。总酸度的提高，可以加速磷酸盐的沉积速度，使磷化膜结晶均匀，细致。总酸度过高，会产生挂灰；总酸度过低，成膜速度慢。游离酸度在0.5～1.5之间，总酸度在21～27之间，磷化膜层均匀致密，耐蚀性好，为最佳状态。
5.4 工艺性能
5.4.1 磷化膜层性能
（1）外观
生成的磷化膜结晶细致，呈灰黑色，表面光滑完整。
（2）膜厚
约4～6um
（3）耐蚀性能
根据GB6807-86，配制CuSO4腐蚀液，在室温下CuSO4点滴实验，腐蚀液由天蓝色变为浅黄色的时间为6～8min，超过国家规定的0.5min标准。
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