常温锌系磷化工艺研究(8)
ZnO 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
H3PO4 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
NaN02 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
Ni(N02)2 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
Mn(H2P04)2•2H20 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
NaF 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
蒸馏水 上海应用技术学院
4.2 磷化膜的制备
4.2.1 磷化液的配制
磷化液配制工艺配方及工艺条件见表4.3。
表4.3 磷化液配方及工艺条件
工艺规范 含量
H3PO4 5～20mL/L
Zn0 1.5～10 g/L
NaN02 0.5～1.5 g/L
Ni(N02)2 1～1.5g/L
Mn(H2P04)2•2H20 4～6 g/L
NaF 10～15 g/L
总酸度( rA) 15～30点
游离酸度(FA) 0.5～1.5点
酸比(TA/FA) 25～50
pH 3.5～4.5
温度 室温
(1)磷化槽洗净后，加人2/3体积30℃～40℃的热水。
(2)依次将计量氧化锌、硝酸镍、亚硝酸钠、磷酸二氢锰加人槽内，充分搅拌，使其溶解完全。
(3)计量氟化钠在另一容器内用热水溶解后在搅拌中加人。
(4)将计量添加剂适量稀释后加人槽内，将水补加至所需体积，充分搅拌均匀。
(5)取样分析，调整酸度后试生产[12]。
4.2.2 磷化膜的制备
本文研究材料采用80mm×150mm×1.5mm的长方形A3冷轧板。
（1）表调处理
表调是常温磷化不可缺少的重要工序。磷化前的表调，能缩短成膜时间，细化膜的结
晶，降低磷化过程中对锌铁合金镀层的腐蚀溶解。以胶体钛作表调剂，这种效果很明显。因胶体钛表调剂为弱碱性(pH8～9.5)不仅对锌铁镀层基本不溶解，而且表调液中的钛粒能均匀分散在溶液中，利于镀层表面能均匀沉积钛颗粒，产生活性点，易于磷化进行。pH高时，导致胶体钛分解而失去活性；低时，增加钛微粒凝聚的可能性。此外，表调剂一次不宜多配，每次以lO天计，每天更换10％，10天换完为一周期再配。配制的表调液，呈乳白色混浊状态。成透明状则失效，必须全部更换新液。 表调后不清洗，直接磷化，能加速磷化成膜速度。
表调剂：胶体磷酸钛，1g/L～3g/L；
pH：8～9.5；
室温，处理时间30s～60s；
（2）工艺流程
试片打磨→自来水冲洗→除油→热水洗→自来水冲洗→酸洗→水冼→0.6％Na2C03中和→自来水冲洗→表调→磷化→水洗吹干[13]。
4.3 磷化工艺的确定
4.3.1 基础组分的确定
基本成膜物质主要指氧化锌和磷酸。
（1）ZnO含量的确定
Zn2+ 的浓度对磷化成膜过程和磷化膜结构有重要影响，提高Zn2+ 浓度，可增加磷化反应速度。ZnO含量可控制在1.5g/L～10g/L；过高，磷化膜结晶粗大，性脆；过低，磷化速度慢，磷化膜疏松发暗。为研究ZnO含量对磷化膜质量的影响，其他条件不变，只改变ZnO含量分别为1.5g/L、3g/L、4.5g/L、6g/L、7.5g/L、9g/L,观察不同ZnO含量对磷化膜质量的影响。
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