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年产600吨丙烯酸酯大孔吸附树脂的工艺设计(9)
F. 抗迁移剂
这种抗迁移剂可使用多于两种的像丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺等单体。将丙烯酰胺作为原料,加入一半的氢氧化钠溶液,在40~50℃下进行搅拌,将其中的部份酰胺基水解成为羧基。缓慢加入引发剂的作用是防止聚合反应过于剧烈。聚合前可加入巯基乙胺、十二硫醇等分子量调节剂用以控制聚合度。
H.织物防水剂
由有机硅化合物与丙烯酸酯的乳液聚合形成的有机硅改性丙烯酸乳液,其乳液具有粒径分布均匀,乳液稳定性高,涂膜综合性能好,防水性能可达到较高的水平等等特性。一种普遍织物防水剂的生产方法:是将丙烯酸丁酯,苯乙烯,丙烯酸支链,丙烯酸酯,丙烯腈,等单体组分九十八份加入内交联剂一到两份,复合乳化剂三份,在快速搅拌下混合均匀后制成乳白色的乳化液,取此乳液四十克在八十摄氏度下下加入百分之二的过硫酸钾,搅拌直到呈蓝色为止,再将其余的乳液和百分之二过硫酸钾事务科滴加到溶液中反应2小时,反应完成后降温至四十五摄氏度,过滤得乳状液。
1.3 大孔吸附树脂
1.3.1 概括
大孔吸附树脂是一种有机高分子聚合物并且是不溶于酸、碱及各种有机溶剂,20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术是利用大孔吸附树脂进行分离的技术之一。
大孔树脂又称全多孔树脂,由聚合单体、致孔剂、分散剂和交联剂等添加剂经聚合反应制备得到大孔吸附树脂。聚合物形成以后,将除去致孔剂,因此在树脂中留下了大小不一、形状各异、互相贯通的孔,也是因为这样导致大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,而且孔径较大,均在100~1000nm之间。
以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构被成为大孔吸附树脂。树脂通常为白色的球状颗粒,并且是一类含离子交换集团的交联聚合物,它具有以下一些特性:理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响等等。
陶氏大孔树脂吸附作用力是范德华引力,通过它巨大的比表面进行
物理
吸附竟而进一步工作,并且使有机化合物利用有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而进行分离、纯化、除杂、浓缩等一系列反应。
影响大孔吸附树脂吸附工艺的好坏包括吸附条件和解吸附条件的选择,因而在整个工艺过程中,应该综合考虑各种因素以便确定最佳吸附解吸条件。其中影响树脂吸附的因素很多,主要包括被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样液浓度及吸附水流速,上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值)等。
一般情况下,极性大的分子比较适用中极性树脂上分离,而极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物应该选择较大孔径树脂;在上样液中加入适量无机盐可以使树脂吸附量增大,;酸性化合物在酸性液中容易被吸附,碱性化合物在碱性液中容易被吸附,另外中性化合物在中性液中吸附;正常情况下,上样液浓度越低越利于吸附;在滴速的选择中,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为最好效果。另外影响解吸条件的因素有很多,如有洗脱剂的种类包括(甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等)、浓度、pH值、流速等。我们应该根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,,从而选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可以改变吸附物分子形态,使其易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0.5 ~5mL/ min。
近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂大孔吸附树脂,在70年代末开始将大孔吸附树脂广泛应用于中草药成分的提取分离。在中国医学科学院药物研究所植化室里,人们试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附反应,并在这个理论基础上,利用大孔吸附树脂对天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药进行提取分离,实验结果表明,大孔吸附树脂在分离中草药水溶性成分方面是一种有效方法。用这个方法可方便的从甘草中提取分离出甘草甜素结晶。将含有生物碱、无机矿物质和黄酮、水溶性酚性化合物的4种中药有效部位的单药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为作为样本,另外在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较他们的吸附特性参数。实验结果表明,除了无机矿物质外,树脂均可不同程度的吸附纯化其它中药有效部位。对于不同结构的大孔吸附树脂,对亲水性酚类衍生物的吸附作用,实验研究表明不同类型的大孔吸附树脂都可以从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,并且容易洗脱,吸附作用也随着吸附物质的结构不同而有所不同,在各种树脂上的吸附容量同类吸附物质均与其极性水溶性有关。利用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在百分只二点一五左右。用D1300大孔树脂精心制得“右归煎液”,他的干浸膏得率在百分之四到五之间,所制得的干浸膏也不容易吸潮,优势是贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为百分之八十三点三。通过D-101型非极性树脂可提取了甜菊总甙,粗品收率百分之八左右,精品收率可达百分之三左右。通过大孔吸附树脂提取得到三七总皂甙,三七总皂甙具有纯度高,质量稳定,成本低等优点。利用大孔吸附树脂提取银杏叶,提取物中银杏黄酮含量稳定在百分之二十吹冰以上。一些有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为百分之二十五~百分之二十九,收率为百分之零点吹冰。并且大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
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