酒酿发酵技术及其过程中香气分析研究(4)
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2.2 实验原理
2.2.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）原理
气相色谱（GC）原理：
气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器，最终转化成谱图的形式。【13】
气相色谱，载气一般为高纯氦气，固定相分为液体和固体两种，分离系统中的色谱柱是整个装置中十分 图1 GC-MS分析流程图
重要的组成部分，在色谱柱中，毛细管色谱柱用的非常普遍，
毛细管色谱柱的固定相大多数为液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，其中聚硅氧烷和聚乙二醇比较常用。毛细管色谱柱有极性，弱极性，非极性之分，型号也非常多，如非极性SPB-1型，HP-1，HP-5型，DB-1型；弱极性柱SPB-5型，极性柱Supelcowax-10型等，它们的固定相，长度，膜厚，内径是有区别的，用于待测样品的色谱柱确定后一般在实验中不再改用其它型号了。气相色谱的检测器比较常用的是氢火焰离子化检测器（FID）。【7】
质谱（MS）原理：
使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器，利用电场和磁场使发生相反的速度色散，当两个场的偏转作用彼此补偿时，它们的轨道便相交于一点。与此同时，在磁场中还能发生质量的分离，这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上，不同质荷比的离子聚焦在不同的点上，将它们分别聚焦而得到质谱图。
质谱分析法是按照离子的质核比（m/z）大小对离子进行分离和测定从而对样品进行定性和定量分析的一种方法。质谱的检测范围一般是低分子量（如从十几到五百多，可以进行设定）的物质。质谱检测器一般由离子源、质量分离器、离子检测器组成，他们安装在一个高真空（10-8~10-4pa）的密封箱内。离子源又称为电离源，其作用是将被测组分电离成离子，并使这些离子加速和聚焦成粒子束。常用的两中离子源是电子轰击源（electronicionization ,EI）和化学电离源(chemicalionization , CI)。EI源的特点是结构简单、操作方便、电离效率高、性能稳定、谱图具有特征性，目前大量有机化合物的标准谱图均是用EI源得到的。质量分析器的作用是将不同质荷比的离子分离，它是MSD的核心部件。台式MSD中常用的有两种：四极杆质量分析器（Q-MS）和离子阱质量分析器（IT-MS）离子检测器一般用电子倍增器作离子检测，电子倍增器的响应快、灵敏度高、本底噪音小、电流极限可达10-n，不足是有时灵敏度会出现不稳定、易过载等现象。要求高真空主要是为了确保被测组分分子在离子源内能正常电离，而不被其他分子或因素干扰；确保离子在质量分析器中能自由的按电、磁场作用力运动，避免与其他分子或离子碰撞，或这些离子本身的相互碰撞。