介孔五氧化二钒碳复合材料的可控制备与性能研究(3)
1.2介孔材料的国内外合成现状
1.3介孔五氧化二钒的合成方法
介孔五氧化二钒的制备方法主要有电泳沉积法和淬冷法，溶胶凝胶法等。
1.3.1淬冷法
黄建华，赖琼钰等[15] 用淬冷法得到了五氧化二钒制品。他们使用里叶变换红外光谱仪（FTIR）和X射线衍射（XRD）对他进行探查，结果发现得到的样品是游离态的V2O5。利用一些特殊的实验来探讨它的性能，而且还研究了它的电化学反应原理。电化学实验显示，对五氧化二钒的电容性有影响的原因有以下几点：电解液的类型和它的浓度的强弱、电压的大小、反应的速率的大小以及电流密度的高低等。在1mol/L的硝酸钠溶液中,电压变化从-0.2到0.8V时，在5mV/s的扫视速度下，游离的五氧化二钒在250毫安/克的电荷流动的密度，它的电容特想非常的好，如果它的比电容为185.1F/g，循环性能非常好。
1.3.2 电泳沉积法V2O5薄膜制备
靳艾平等人[16]，通过电泳沉积法制造了五氧化二钒膜，将五氧化二钒胶体放进电泳槽中，由于它的颗粒是带有正电荷的，所以要使用阴极电泳，利用C3H6O、和蒸馏水洗净然后进行烘干，将烘干的薄石墨片和其它的材料制成相隔2公分的阳极和阴极电极，用20V直流稳压电源作为电压来电泳10分钟，于是会在阴极I产生一层薄膜，将镀的膜在空气中进行室温干燥，然后将其放入真空烘箱用150 ℃热处理24h，得到表面均匀、无裂纹和孔洞V2O5 薄膜。
1.3.3 溶胶凝胶法
采用溶胶一凝胶法，以偏钒酸铵和尿素为原料，制备了出V2O5物相单一的微晶粉体，对它进行热分析，分析结果表明，V2O5微晶的合成温度范围在450-700 ℃左右，它的合成温度越高，产物的结晶性能就越明显，而且明性能显增强，当反应温度超过600℃时，V2O5微晶表现出(001)晶面的取向生长特征，形成的V2O5微晶是片状的，700℃反应可以合成出结构均匀的片状V2O5微晶，其沿(001)晶面的取向度为88.6％，然后要通过计算得到V2O5的合成活化能。
1.3.4 液相共沉淀法
液相共沉淀法是指通过在液相中沉淀出含有钒的前驱物，再经过加热分解的方法得到V205纳米材料，并且可以通过控制前驱体的形貌特征以及分解时产生的气体，使最终得到的V205颗粒大小达到纳米尺寸。早就在2003年就有文章报道用沉淀法来制备前驱物氧钒碱式碳酸铵，将该前驱物置于空气中进行加热分解，获得了粒径小于40 nm的V205纳米颗粒。潘安强等人，采用过量草酸同微米尺寸五氧化二钒进行反应，得到草酸氧钒与草酸混合物作为前驱体，再对其进行加热分解，得到纳米级五氧化二钒，并对其进行电化学性能的探究，结果证实其起初的比电容量超过250mAh/g，在反复充放电三十次后，其比电容量仍然为240mAh/g，证明此法做成的纳米五氧化二钒材料能当作优良锂离子电池的电极材料，不仅拥有高比电容量，而且循环稳定性强。WangSuqing等以三异丙醇氧钒在丙酮和嘧啶的混合体系，通过水解得到前驱物微球，然后通过高温处理，得到单分散多孔五氧化二钒微球，并将其用作离子电池的阴极材料，发现其稳定性强，可逆容量高，这是因为单一分散微孔构造的五氧化二钒微球高达31.2mZ/g的较大表面积，有利于和电解液拥有更多的接触面积，因此就算在低温时，仍然具高的可逆容量。
1.4介孔碳的制备
介孔碳并不是硅基介孔物料，当其孔径在2纳米到5纳米时，它单位质量的外表面积高达2500m2/g，孔面积高达2.25cm3/g。近年来的制备介孔碳的方法已经变多，多孔碳可以直接通过碳化天然材料(比如木材，石油沥青，椰子壳等)来制备，但是直接碳化得到的材料的孔隙大小分布一般较宽，而且还含有大量的小孔，而介孔孔径是2-20nm和大孔孔径是>20nm的碳材料在涉及大分子和分散速率高低的问题时具有更佳的应用前景。介孔碳目前的制备方式为：有机金属盐制作，硬模板法、酚醛树脂聚舍相分离热解、化学催化法及溶胶-凝胶法等。