介孔五氧化二钒碳复合材料的可控制备与性能研究(4)
1.4.1 由有机金属盐直接制备介孔碳
姜少华，邢伟将乙二胺四乙酸钙(分子式Ca2(C10H12N208)•2H20，试剂级)置于管式炉中，通入N2保护(流量为70mL／min)，以5℃／min的速率升温至碳化温度，碳化温度分别为600℃、700℃、800℃和900℃，并且在该温度下保持1h，随炉冷却至室温。碳化后需要将样品拿出，并且用研钵研碎，放入烧杯中，用2mol／L的盐酸洗涤，洗去样品中含有的金属及其衍生物，然后再用去离子水洗涤多次至中性（PH=7），在用100℃烘箱进行干燥后得到的产物分别标记为CaC-600、CaC-700、CaC-800和CaC-900。
1.4.2 硬模板法制备介孔炭
司文江等的介孔炭制备法为：SBA-15作底板,以碳源取萘酚来制作，它的实验过程是：以SBA-15为底板，然后按照这个底板的一些特性数据来计算需用的萘酚的量，然后将这些材料在丙酮中进行溶解，使用浓硫酸来催化它的碳化，然后多次浸泡，直到温度达到160摄氏度，而且萘酚将底板的孔道全部塞满时，使用氮气进行保护，继续升温到900摄氏度，在这个温度下碳化4个小时，再将碳化好的取出来，降到常温，然后用特定的溶剂清洗掉表面的二氧化硅，从而得到介孔碳物质。
1.4.3 酚醛树脂聚合相分离热解制备介孔碳
徐顺建等人通过不超过12%水份，不过超12%的游离酚，粘度强为0.975Pa.s的热固性酚醛树脂，分子质量为62.07的高纯度的乙二醇，使用98.5%以上纯度的氯化苯磺酰当作催化剂，在室温内进行搅伴，将以上所有的物质进行混合，执行先同化成型，保持它的温度为50摄氏度，之后再执行固化处理过程，加温到60摄氏度,保持一小时，然后以低于2摄氏度的速度慢慢升温，当温度达到180摄氏度后，对其保温16个小时，然后在通入氮气进行加热分解，调整分解温度为800摄氏度，分解结束后，放在炉子里面降到室温。
1.4.4 溶胶-凝胶方法制备介孔碳
Pekala最早提出溶胶-凝胶法制备介孔碳，其制作出来的碳气凝胶有高达80%的孔隙率，同时比表面积达到400～900 m2／g。其原理为，运用反应物水解及缩聚反应，开成溶液内无序的枝叶状，再通过连续网络结构体，改变催化反应条件，实现控制凝胶介孔大小，再通过超临界干燥处理，得到无序介孔、具连续网络结构的气凝胶材质。Pekala的办法是用碳气凝胶为原料，在900摄氏度下利用二氧化碳气体凝胶生成了特别的介孔碳材料，单位质量的表面积可以达到2600m2／g，尽管它原始的碳凝胶网态的构造还是存在，但是在碳构造找那个已经出现了很多细微的小孔。虽然说这种生产技术在目前来说还算是成熟的，然而，用这种方法生产的炭材料的介孔的数量相对少一些，并且产生了很多没有秩序的构造很多，因此在普通的多孔材料中使用较多。这种制备方法得到的介孔碳仍然能够存在大量的微孔(孔径<2 nm)，或者具有很低的比表面积和较宽的孔径分布，而且它的孔道结构难以控制。
1.5介孔材料的表征
X射线衍射（XRD）分析：主要用来将介孔材料是否是结晶状态划分开来，还可以对它的类似物质进行鉴别。
能谱仪：主要用来将材料中所含的微量的元素的品种和它的比例分析出来，使用时都是和高倍的高透射的电子显微镜一起使用的。
扫描电子显微镜（SEM)：探查得到的样品小颗粒的表面情况。
1.6本课题的研究内容
介孔碳材料的特征是它的比表面积和介孔的体积以及介孔的孔径都很大，在电化学性能方面中有很重要的应用。在介孔碳材料中混合金属氧化物负载可以提高它的电化学性能。本课题采用蒸发自组装的方法，将一定质量比的碳前驱体（低分子量的酚醛树脂）硅前驱体以及金属氧化物前驱体和表面活性剂通过有机-无机协调组装，进一步通过惰性气氛下将多元混合物高温碳化，得到碳/二氧化硅/金属氧化物（V2O5）复合物，然后用氢氟酸溶液除去二氧化硅而获得V2O5/C复合物。通过调整各种前驱体（钒酸胺）的用量，最终合成出不同氧化钒含量的介孔碳纳米孔材料，并测试其电化学性能。